Keramik

Wissenschaftliche Berichte Band 12, Artikelnummer: 21486 (2022) Diesen Artikel zitieren

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CoCrFeNi ist eine gut untersuchte kubisch-flächenzentrierte (fcc) Hochentropielegierung (HEA), die eine ausgezeichnete Duktilität, aber nur begrenzte Festigkeit aufweist. Die vorliegende Studie konzentriert sich auf die Verbesserung des Festigkeits-Duktilitäts-Gleichgewichts dieses HEA durch Zugabe unterschiedlicher Mengen SiC unter Verwendung eines Lichtbogenschmelzverfahrens. Es wurde festgestellt, dass im Basis-HEA vorhandenes Chrom beim Schmelzen zur Zersetzung von SiC führt. Folglich führt die Wechselwirkung von freiem Kohlenstoff mit Chrom zur In-situ-Bildung von Chromcarbid, während freies Silizium in der Basis-HEA in Lösung bleibt und/oder mit den Bestandteilen der Basis-HEA interagiert, um Silizide zu bilden. Es wurde festgestellt, dass die Veränderungen in den Mikrostrukturphasen mit zunehmender Menge an SiC der folgenden Reihenfolge folgen: fcc → fcc + Eutektikum → fcc + Chromkarbidplättchen → fcc + Chromkarbidplättchen + Silizide → fcc + Chromkarbidplättchen + Silizide + Graphitkügelchen/-flocken. Im Vergleich zu konventionellen und hochentropischen Legierungen zeigten die resultierenden Verbundwerkstoffe ein sehr breites Spektrum an mechanischen Eigenschaften (Streckgrenze von 277 MPa mit mehr als 60 % Dehnung bis 2522 MPa mit 6 % Dehnung). Einige der entwickelten Hochentropie-Verbundwerkstoffe zeigten eine hervorragende Kombination mechanischer Eigenschaften (Streckgrenze 1200 MPa mit 37 % Dehnung) und besetzten in einer Karte der Streckgrenze gegenüber der Dehnung bisher unerreichbare Bereiche. Zusätzlich zu ihrer erheblichen Dehnung liegen die Härte und die Streckgrenze der HEA-Verbundwerkstoffe im gleichen Bereich wie die von massiven metallischen Gläsern. Man geht daher davon aus, dass die Entwicklung von Verbundwerkstoffen mit hoher Entropie dazu beitragen kann, hervorragende Kombinationen mechanischer Eigenschaften für fortgeschrittene Strukturanwendungen zu erhalten.

Das Design hochentropischer Legierungen ist ein vielversprechendes neues Konzept auf dem Gebiet der Metallurgie1,2. In einigen Fällen wurde gezeigt, dass Legierungen mit hoher Entropie (HEAs) eine hervorragende Kombination physikalischer und mechanischer Eigenschaften aufweisen, einschließlich hoher thermischer Stabilität3,4, superplastischer Dehnung5,6, Ermüdungsbeständigkeit7,8, Korrosionsbeständigkeit9,10,11 und ausgezeichnetem Verschleiß12. 13,14,15 und tribologische Eigenschaften15,16,17 und gute mechanische Leistung auch bei hohen Temperaturen18,19,20,21,22 und kryogenen Temperaturen23,24,25. Hervorragende Kombinationen mechanischer Eigenschaften in HEAs werden im Allgemeinen auf das Vorhandensein von vier Kerneffekten zurückgeführt, nämlich hohe Konfigurationsentropie26, starke Gitterverzerrung27, träge Diffusion28 und Cocktaileffekte29. HEAs werden im Allgemeinen als FCC-, BCC- und HCP-Typen charakterisiert. FCC-HEAs enthalten typischerweise Übergangselemente wie Co, Cr, Fe, Ni und Mn und weisen eine ausgezeichnete Duktilität auf (selbst bei kryogenen Bedingungen25), haben jedoch eine geringe Festigkeit. BCC-HEAs bestehen im Allgemeinen aus hochdichten Elementen wie W, Mo, Nb, Ta, Ti und V und weisen eine sehr hohe Festigkeit auf, weisen jedoch eine geringe Duktilität und eine geringe spezifische Festigkeit auf30.

Mikrostrukturelle Modifikationen von HEAs auf der Grundlage mechanischer Bearbeitung, thermomechanischer Bearbeitung und Elementadditionen wurden untersucht, um bessere Kombinationen mechanischer Eigenschaften zu erhalten. Es wurde festgestellt, dass eine starke plastische Verformung des CoCrFeMnNi FCC HEA durch Hochdrucktorsion zu einem starken Anstieg sowohl der Härte (520 HV) als auch der Festigkeit (1950 MPa) führte, aber die Entwicklung einer nanokristallinen Mikrostruktur (~ 50 nm) machte die Legierung aus spröde31. Es wurde festgestellt, dass die Einführung von Zwillings-induzierter Plastizität (TWIP) und Transformations-induzierter Plastizität (TRIP) in das CoCrFeMnNi-HEA eine gute Fähigkeit zur Kaltverfestigung verleiht, was zu einer hohen Zugduktilität führt, wenn auch auf Kosten niedriger Werte der tatsächlichen Zugfestigkeit (1124 MPa)32. Der Einsatz von Kugelstrahlen zur Entwicklung einer hierarchischen Mikrostruktur (bestehend aus einer dünnen verformten Schicht und einem unverformten Kern) in einem CoCrFeMnNi-HEA führte zu einer Festigkeitssteigerung, die Verbesserung war jedoch auf nur etwa 700 MPa33 begrenzt. Die Entwicklung mehrphasiger Legierungen mit hoher Entropie und eutektischer Legierungen mit hoher Entropie unter Verwendung nichtäquiatomarer Elementadditionen wurde auch auf der Suche nach Materialien mit besseren Kombinationen aus Festigkeit und Duktilität untersucht34,35,36,37,38,39,40,41 . Es wurde festgestellt, dass eine feine Verteilung harter und weicher Phasen in eutektischen Legierungen mit hoher Entropie tatsächlich zu relativ besseren Kombinationen von Festigkeit und Duktilität führt35,38,42,43.

Das CoCrFeNi-System ist eine umfassend untersuchte einphasige fcc-Legierung mit hoher Entropie. Dieses System verfügt über eine schnelle Kaltverfestigungscharakteristik44 und eine ausgezeichnete Duktilität sowohl bei kryogenen als auch bei erhöhten Temperaturen45,46. Es wurden verschiedene Versuche unternommen, die relativ geringe Festigkeit (~ 300 MPa)47,48 zu verbessern, darunter Kornverfeinerung25, mehrphasige Mikrostruktur49, Ausfällung50,51,52 und transformationsinduzierte Plastizität (TRIP)53. Die Kornverfeinerung des fcc-CoCrFeNi-HEA im Gusszustand durch starkes Kaltziehen führte zu einer erhöhten Festigkeit von ~ 300 MPa47,48 auf 1,2 GPa25, jedoch mit einem Verlust der Duktilität von mehr als 60 % auf 12,6 %. Die in CoCrFeNi HEA durch die Zugabe von Al entwickelte mehrphasige Mikrostruktur erhöhte die Streckgrenze auf 786 MPa bei einer Dehnung von etwa 22 %49. Die Ausfällungsverstärkung aufgrund der Bildung von Ausscheidungen mit Ti- und Al-Zugabe im CoCrFeNi-HEA erhöhte die Streckgrenze auf 645 MPa bei einer Dehnung von 39 %51. Der TRIP-Mechanismus (fcc → hcp martensitische Umwandlung) und Zwillingsbildung erhöhten die Zugfestigkeit von CoCrFeNi HEA auf 841 MPa bei 76 % Bruchdehnung53.

Für die Entwicklung von Verbundwerkstoffen mit hoher Entropie, die eine bessere Kombination aus Festigkeit und Duktilität aufweisen, wurde auch versucht, der fcc-Matrix HEA keramische Verstärkungen hinzuzufügen. Verbundwerkstoffe mit hoher Entropie wurden durch Vakuumlichtbogenschmelzen44, mechanisches Legieren45,46,47,48,52,53, Funkenplasmasintern46,51,52, Vakuumheißpressen45, heißisostatisches Pressen47,48 und additive Fertigungsverfahren43,50 entwickelt. Karbide, Oxide und Nitride wie WC44,45,46, Al2O347, SiC48, TiC43,49, TiN50 und Y2O351 wurden als keramische Verstärkung für die Entwicklung von HEA-Verbundwerkstoffen verwendet. Die Auswahl einer geeigneten HEA-Matrix und Keramikphase ist besonders wichtig für den Entwurf und die Entwicklung starker und zäher HEA-Verbundwerkstoffe. In der vorliegenden Arbeit wurde CoCrFeNi als Matrixmaterial ausgewählt. Unterschiedliche Mengen SiC wurden CoCrFeNi HEA zugesetzt und ihre Auswirkungen auf die Mikrostruktur, Phasenstruktur und mechanischen Eigenschaften untersucht.

Als Rohstoffe für die Entwicklung der HEA-Verbundwerkstoffe wurden hochreine Co-, Cr-, Fe- und Ni-Metalle (99,95 Gew.-%) in Form von Elementarpellets und SiC-Pulver (Reinheit 99 %, Größe -400 Mesh) verwendet. Eine äquiatomare CoCrFeNi-HEA-Zusammensetzung wurde zunächst in eine halbkugelförmige wassergekühlte Cu-Form gegeben, wonach die Kammer auf 3 × 10–5 mbar evakuiert wurde. Hochreines Argon wurde eingeführt, um mithilfe einer nicht verbrauchbaren W-Elektrode das gewünschte Vakuumniveau für das Lichtbogenschmelzen zu erreichen. Die so hergestellten Barrenknöpfe wurden umgedreht und fünfmal erneut geschmolzen, um eine gute Homogenität sicherzustellen. Hochentropie-Verbundwerkstoffe unterschiedlicher Zusammensetzung wurden durch Zugabe von SiC-Mengen zu den hergestellten äquiatomaren CoCrFeNi-Knöpfen hergestellt und jeweils durch fünfmaliges Umdrehen und erneutes Schmelzen wieder homogenisiert. Die gegossenen Knöpfe der resultierenden Verbundwerkstoffe wurden zur weiteren Prüfung und Charakterisierung mittels elektrischer Entladungsbearbeitung in Abschnitte geschnitten. Proben für Mikrostrukturstudien wurden unter Verwendung standardmäßiger metallografischer Verfahren hergestellt. Die Proben wurden zunächst mit einem optischen Mikroskop (Leica Microscope DM6M) untersucht, wobei die Leica Bildanalysesoftware (LAS Phase Expert) zur quantitativen Phasenanalyse eingesetzt wurde. Für die Phasenanalyse wurden drei Bilder ausgewählt, die in verschiedenen Regionen aufgenommen wurden und eine Gesamtfläche von rund 27.000 µm2 abdecken. Weitere detaillierte Mikrostrukturstudien, einschließlich der Analyse der chemischen Zusammensetzung und der Elementverteilungsanalyse, wurden in einem Rasterelektronenmikroskop (JEOL JSM-6490LA) durchgeführt, das mit einem Analysesystem für energiedispersive Spektroskopie (EDS) ausgestattet war. Die Charakterisierung der Kristallstruktur der HEA-Komposite wurde mit einem Röntgenbeugungssystem (Bruker D2 Phaser) durchgeführt, das mit einer CuKα-Quelle bei einer Schrittgröße von 0,04° betrieben wurde. Vickers-Mikrohärtetests und Kompressionstests wurden durchgeführt, um die Auswirkung mikrostruktureller Veränderungen auf die mechanischen Eigenschaften der HEA-Verbundwerkstoffe zu untersuchen. Für die Härteprüfungen wurde eine Belastung von 500 N für 15 s aufgebracht, wobei für jede Probe mindestens 10 Eindrücke gemacht wurden. Der Kompressionstest der HEA-Verbundwerkstoffe bei Raumtemperatur wurde an rechteckigen Proben (7 mm × 3 mm × 3 mm) unter Verwendung einer SHIMADZU 50KN-Universalprüfmaschine (UTM) bei einer anfänglichen Dehnungsrate von 0,001/s durchgeführt.

Verbundwerkstoffe mit hoher Entropie wurden durch Zugabe von 3 %, 6 %, 9 %, 12 %, 15 % und 17 % SiC (alle Gew.-%) zur CoCrFeNi-Matrix hergestellt und werden im Folgenden als Proben S-1 bis S-6 bezeichnet , jeweils. Die Referenzprobe ohne SiC-Zusatz wird im Folgenden als Probe S-0 bezeichnet. Optische Mikroaufnahmen der so entwickelten HEA-Verbundwerkstoffe sind in Abb. 1 dargestellt, wo sich die einphasige Mikrostruktur des CoCrFeNi HEA durch die Zugabe verschiedener Phasen in eine Mikrostruktur ändert, die aus mehreren Phasen mit unterschiedlicher Morphologie, Größe und Verteilung besteht Mengen an SiC zur Zusammensetzung. Die Menge jeder Phase wurde anhand einer Bildanalyse mit der LAS Phase Expert-Software bestimmt. Ein Beispielbereich dieser Analyse ist in den Nebenbildern (obere rechte Ecke) in Abb. 1 zusammen mit dem Flächenanteil jeder Phasenkomponente dargestellt.

Optische Mikroaufnahmen der so entwickelten Hochentropie-Komposite: (a) S-1, (b) S-2, (c) S-3, (d) S-4, (e) S-5 und (f) S -6. Die eingefügten Bilder zeigen beispielhafte Phasenanalyseergebnisse basierend auf dem Bildkontrast mit der LAS Phase Expert-Software.

Wie in Abb. 1a gezeigt, entwickelt sich eine eutektische Mikrostruktur zwischen den Matrixvolumina im S-1-Verbundwerkstoff, wobei die Mengen an Matrix und eutektischer Phase auf 87,9 ± 0,47 % bzw. 12,1 % ± 0,51 % geschätzt wurden. Bei dem in Abb. 1b gezeigten Verbundwerkstoff (S-2) gab es keine Hinweise mehr auf eine eutektische Reaktion während der Erstarrung und es wurde eine völlig andere Mikrostruktur als beim S-1-Verbundwerkstoff beobachtet. Die Mikrostruktur des S-2-Verbundwerkstoffs war relativ verfeinert und bestand aus feinen Platten (Karbiden), die gleichmäßig in der Matrixphase (fcc) verteilt waren. Die Volumenanteile der Matrix und der Karbide wurden auf 72 ± 1,69 % bzw. 28 ± 1,69 % geschätzt. Im S-3-Verbundwerkstoff wurde zusätzlich zur Matrix und den Karbiden eine neue Phase (Silizid) gefunden, wie in Abb. 1c dargestellt, wobei die Volumenanteile dieser Silizid-, Karbid- und Matrixphase auf etwa 26,5 geschätzt wurden ± 0,41 %, 25,9 ± 0,53 bzw. 47,6 ± 0,34. Eine weitere neue Phase (Graphit) wurde in der Mikrostruktur des S-4-Verbundwerkstoffs beobachtet, wobei insgesamt vier Phasen identifiziert wurden. Die Graphitphase hat eine klar definierte Kugelform mit dunklem Kontrast in optischen Bildern und war nur in geringer Menge vorhanden (geschätzt als Volumenanteil von nur etwa 0,6 ± 0,30 %). In den S-5- und S-6-Verbundwerkstoffen wurden nur drei Phasen identifiziert, wobei die dunkel kontrastierende Graphitphase in diesen Verbundwerkstoffen in flockenartiger Form auftrat. Die Graphitflocken im S-6-Verbundwerkstoff waren im Vergleich zu den Graphitflocken im S-5-Verbundwerkstoff breiter und kürzer und hatten ein gleichmäßigeres Aussehen. Es wurde auch ein entsprechender Anstieg der Graphitmenge beobachtet, von 14,9 ± 0,85 % im S-5-Verbundwerkstoff auf etwa 17,4 ± 0,55 % im S-6-Verbundwerkstoff.

Um die detaillierte Mikrostruktur und den chemischen Inhalt der in den HEA-Verbundwerkstoffen vorhandenen Phasen weiter zu untersuchen, wurden die Proben im REM untersucht, wo eine EDS-Punktanalyse und eine chemische Kartierung durchgeführt wurden. Die Ergebnisse für den S-1-Verbundstoff sind in Abb. 2 dargestellt, wo deutlich das Vorhandensein einer eutektischen Mischung zu sehen ist, die Bereiche der Hauptmatrixphase trennt. Die in Abb. 2c dargestellte chemische Kartierung der S-1-Verbundwerkstoffe zeigte eine gleichmäßige Verteilung von Co, Fe, Ni und Si in der Matrixphase. Allerdings wurde in der Matrixphase im Vergleich zu den anderen Elementen des Basis-HEA eine geringere Menge Chrom gefunden, was auf eine Diffusion von Cr aus der Matrix hindeutet. Es wurde festgestellt, dass die Komponente der eutektischen Phase, die in den REM-Bildern weiß erscheint, reich an Chrom und Kohlenstoff ist, was darauf hindeutet, dass es sich um ein Chromkarbid handelt. Das Fehlen diskreter SiC-Partikel in der Mikrostruktur, kombiniert mit der Beobachtung einer geringeren Menge an Chrom in der Matrix und dem Vorhandensein einer eutektischen Mischung, die eine chromreiche Phase enthält, deutet auf eine vollständige Zersetzung von SiC während des Schmelzens hin. Als Ergebnis der SiC-Zersetzung wurde festgestellt, dass Silizium in der Matrixphase gelöst wurde, während freier Kohlenstoff mit Chrom interagierte und Chromcarbid bildete. Es ist anzumerken, dass mittels EDS nur die qualitative Bestimmung von Kohlenstoff durchgeführt wurde und die Phasenbildung durch die Identifizierung charakteristischer Carbidpeaks in den XRD-Mustern bestätigt wurde.

(a) SEM-Bild der Probe S-1, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung, (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

Die Analyse des S-2-Komposits ist in Abb. 3 dargestellt. Ähnlich wie im optischen Mikroskop ergab die REM-Untersuchung eine feine Struktur, die aus nur zwei Phasen bestand, mit dem Vorhandensein einer feinen plattenartigen Phase, die gleichmäßig über a verteilt war Matrixphase und das Fehlen der eutektischen Phase. Elementkartierung und EDS-Punktanalyse der plattenförmigen Phase zeigten das Vorhandensein relativ hoher Mengen an Cr (gelb) und C (grün) in dieser Phase, was wiederum auf die Zersetzung von SiC während des Schmelzens und die Wechselwirkung des freigesetzten Kohlenstoffs mit Chrom in der Phase hinweist HEA-Matrix zur Bildung einer plattenförmigen Karbidphase. Elementkartierung und Punktanalyse der Matrixphase ergaben, dass der Großteil des Kobalts, Eisens, Nickels und Siliziums in der Matrixphase vorhanden war.

(a) SEM-Bild der Probe S-2, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung, (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

Die SEM-Untersuchung des S-3-Komposits ergab das Vorhandensein einer neuen Phase zusätzlich zur Karbidphase und den Matrixphasen. Die Elementkartierung (Abb. 4c) und die EDS-Punktanalyse (Abb. 4d) zeigten, dass diese neue Phase reich an Nickel, Kobalt und Silizium war.

(a) SEM-Bild der Probe S-3, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung und (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

Die Ergebnisse der SEM- und EDS-Analyse der S-4-Komposite sind in Abb. 5 dargestellt. Zusätzlich zu den drei Phasen, die im S-3-Komposit beobachtet wurden, wurde auch das Vorhandensein von Graphitkügelchen festgestellt. Auch der Volumenanteil der siliziumreichen Phase war höher als im S-3-Komposit.

(a) SEM-Bild der Probe S-4, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung und (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

Die Ergebnisse der SEM- und EDS-Kartierung der S-5- und S-6-Komposite sind in den Abbildungen dargestellt. 6 bzw. 7. Neben einer kleinen Anzahl von Kügelchen wurde auch das Vorhandensein von Graphitflocken beobachtet. Sowohl die Anzahl der Graphitflocken als auch der Volumenanteil der siliziumreichen Phase waren im S-6-Verbundwerkstoff größer als im S-5-Verbundwerkstoff.

(a) SEM-Bild der Probe S-5, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung und (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

(a) SEM-Bild der Probe S-6, (b) vergrößerte Ansicht, (c) Elementkartierung und (d) EDS-Ergebnisse an den angegebenen Positionen.

Die Charakterisierung der Kristallstruktur der HEA-Komposite wurde auch mithilfe von XRD-Messungen durchgeführt. Die Ergebnisse sind in Abb. 8 dargestellt. Das Beugungsmuster des Basis-HEA (S-0) zeigte nur das Vorhandensein von Peaks, die der fcc-Phase entsprachen. Das Vorhandensein zusätzlicher Peaks, die Chromcarbid (Cr7C3) entsprechen, wurde in den XRD-Mustern der S-1-, S-2- und S-3-Komposite gefunden und war in den Proben S-3 und S-4 weniger stark ausgeprägt, was auch mit dem übereinstimmt EDS-Daten für diese Proben. Bei den S-3- und S-4-Proben wurden Peaks beobachtet, die Co/Ni-Siliziden entsprachen, was wiederum mit den in den Abbildungen gezeigten EDS-Kartierungsergebnissen übereinstimmt. 3 und 4. Peaks, die Graphit entsprechen, wurden in den XRD-Mustern der Proben S-5 und S-6 beobachtet.

XRD-Muster der so entwickelten hochentropischen Legierungsverbundwerkstoffe.

Die Charakterisierung der Mikrostruktur und der Kristallstruktur der so entwickelten Verbundwerkstoffe weist beide auf eine Zersetzung des zugesetzten SiC hin. Dies wird auf das Vorhandensein von Chrom in der HEA-Matrix zurückgeführt. Chrom hat eine sehr starke Affinität zu Kohlenstoff54,55 und interagiert mit freiem Kohlenstoff unter Bildung von Karbiden, was durch die beobachtete Abnahme der Chrommenge in der Matrix angezeigt wird. Durch die Dissoziation von SiC geht das Si in die fcc-Phase über56. Eine Erhöhung der Menge an SiC-Zugabe zum Basis-HEA führt daher zu einer Erhöhung der Menge an Karbidphasen und der Menge an freiem Si in der Mikrostruktur. Es wurde festgestellt, dass dieses zusätzliche Si bei niedrigen Konzentrationen (in den S-1- und S-2-Kompositen) in der Matrix untergebracht ist, wohingegen es bei höheren Konzentrationen (den S-3- bis S-6-Kompositen) zu einer zusätzlichen Ausfällung von Kobalt führt. Nickelsilizide. Die Standardbildungsenthalpien von Co- und Ni-Siliziden, die durch Hochtemperatur-Direktsynthesekalorimetrie erhalten werden, betragen − 37,9 ± 2,0, − 49,3 ± 1,3, − 34,9 ± 1,1 kJ mol −1 für Co2Si, CoSi bzw. CoSi2, während die Werte für Ni2Si und Ni5Si2 betragen − 50,6 ± 1,7 bzw. − 45,1 ± 1,4 kJ mol−157. Diese Werte sind niedriger als die Bildungswärme von SiC, was darauf hindeutet, dass die Dissoziation von SiC, die zur Bildung von Kobalt/Nickel-Silizid führt, energetisch günstig ist. In den S-5-Verbundwerkstoffen und S-6-Verbundwerkstoffen ist zusätzliches freies Silizium vorhanden, das über das hinausgeht, was durch die Bildung von Silizid aufgenommen wird. Es wurde festgestellt, dass dieses freie Si die Graphitisierung fördert, wie auch bei herkömmlichen Stählen beobachtet58.

Das mechanische Verhalten der so entwickelten keramikverstärkten HEA-Matrix-Verbundwerkstoffe wurde durch die Durchführung von Drucktests und Härtetests untersucht. Spannungs-Dehnungs-Kurven der so entwickelten Verbundwerkstoffe sind in Abb. 9a dargestellt, während Abb. 9b ein Streudiagramm zwischen spezifischer Streckgrenze, Streckgrenze, Härte und Dehnung des entwickelten Verbundwerkstoffs zeigt.

(a) Druckspannungs-Dehnungs-Kurven und (b) Streudiagramm, das die spezifische Streckgrenze, Streckgrenze, Härte und Dehnung zeigt. Beachten Sie, dass nur Daten für die Proben S-0 bis S-4 angezeigt werden, da die Proben S-5 und S-6 offensichtliche Gussfehler aufwiesen.

In Abb. 9 ist zu sehen, dass die Streckgrenze von 136 MPa für den Basis-HEA (S-0) auf 2522 MPa für den S-4-Verbundstoff ansteigt. Der S-2-Verbundwerkstoff weist eine sehr gute Bruchdehnung von ~ 37 % auf und zeigt gleichzeitig einen deutlich höheren Wert der Streckgrenze (1200 MPa) im Vergleich zum Basis-HEA. Die hervorragende Kombination aus Festigkeit und Duktilität in diesem Verbundwerkstoff ist auf die allgemeine Verfeinerung der Mikrostruktur zurückzuführen, einschließlich einer gleichmäßigen Verteilung feiner Karbidplättchen in der gesamten Mikrostruktur, von denen erwartet wird, dass sie die Bewegung von Versetzungen behindern. Die Streckgrenzen der S-3- und S-4-Verbundwerkstoffe betragen 1925 MPa bzw. 2522 MPa. Diese hohen Werte der Streckgrenze können auf einen hohen Volumenanteil an Hartkarbid- und Silizidphasen zurückgeführt werden. Das Vorhandensein dieser Phasen trägt jedoch auch zu einer geringen Bruchdehnung von nur 7 % bei. Die Spannungs-Dehnungs-Kurve der Basis-CoCrFeNi-HEA- (S-0) und S-1-Verbundwerkstoffe zeigt ein konvexes Aussehen, was ein charakteristisches Merkmal ist, das auf die Aktivierung von Zwillings- oder TRIP-Effekten hinweist59,60. Im Gegensatz zur Probe S-1 weist die Spannungs-Dehnungs-Kurve der Probe S-2 bis zu einer Dehnung von ca. 10 % eine konkave Form auf. 20 %, was auf konventionelles Versetzungsgleiten als primären Verformungsmodus in dieser Probe in diesem Dehnungsregime hinweist60,61. Die Kaltverfestigungsrate in dieser Probe bleibt dennoch über einen großen Dehnungsbereich hoch, und bei höheren Dehnungen ist auch ein Übergang zu einem konvexen Aussehen zu beobachten (obwohl nicht ausgeschlossen werden kann, dass dies mit einem Zusammenbruch der Schmierungsbedingungen während des Prozesses zusammenhängt). Druckbelastung). Die S-3- und S-4-Verbundwerkstoffe weisen aufgrund des Vorhandenseins höherer Volumenanteile von Karbiden und Siliziden in der Mikrostruktur nur eine begrenzte Plastizität auf. Eine Druckprüfung der S-5- und S-6-Verbundproben wurde aufgrund des Vorhandenseins offensichtlicher Gussfehler in diesen Verbundproben nicht durchgeführt (siehe Abb. 10).

Stereomikroskopische Aufnahmen zeigen Gussfehler (durch rote Pfeile angezeigt) in den Verbundproben S-5 und S-6.

Die Härtemessungen der HEA-Verbundwerkstoffe sind in Abb. 9b dargestellt. Die Härte des Basis-HEA betrug 130 ± 5 HV, während die Härtewerte der Proben S-1, S-2, S-3 und S-4 250 ± 10 HV, 275 ± 10 HV betrugen. 570 ± 20 HV bzw. 755 ± 20 HV. Der Anstieg der Härte spiegelt ziemlich gut die Schwankung der Streckgrenze wider, die durch Kompressionstests ermittelt wurde, und wird auf die Bildung einer zunehmenden Menge harter Phasen in den Verbundwerkstoffen zurückgeführt. Die spezifische Streckgrenze, berechnet auf Basis der Zielzusammensetzung jeder Probe, ist ebenfalls in Abb. 9b dargestellt. Insgesamt wurde für den S-2-Verbundwerkstoff die beste Kombination aus Streckgrenze (1200 MPa), Härte (275 ± 10 HV) und Bruchdehnung (~ 37 %) beobachtet.

Ein Vergleich der Streckgrenze und Dehnung der so entwickelten Verbundwerkstoffe mit verschiedenen Materialklassen ist in Abb. 11a dargestellt. Die CoCrFeNi-basierten Verbundwerkstoffe in der vorliegenden Studie zeigen bei jedem gegebenen Spannungsniveau höhere Dehnungswerte62. Es ist auch ersichtlich, dass die Eigenschaften der in der vorliegenden Studie entwickelten HEA-Verbundwerkstoffe in bisher unbesetzten Bereichen der Karte der Streckgrenze gegenüber der Dehnung liegen. Darüber hinaus weisen die so entwickelten Verbundwerkstoffe ein breites Spektrum an Festigkeits- (277 MPa, 1200 MPa, 1925 MPa und 2522 MPa) und Dehnungskombinationen (> 60 %, 37 %, 7,3 % und 6,19 %) auf. Die spezifische Streckgrenze ist ebenfalls ein wichtiger Gesichtspunkt bei der Auswahl von Materialien für fortgeschrittene technische Anwendungen63,64. In dieser Hinsicht weisen die vorliegenden HEA-Verbundwerkstoffe hervorragende Kombinationen aus spezifischer Streckgrenze und Dehnung auf. Dies liegt daran, dass die Zugabe von SiC niedriger Dichte zu Verbundwerkstoffen mit hoher spezifischer Streckgrenze führt. Die spezifische Streckgrenze und Dehnung der HEA-Verbundwerkstoffe liegen im gleichen Bereich wie bei FCC-HEAs sowie bei feuerfesten HEAs, wie in Abb. 11b dargestellt. Die Härte und Streckgrenze der entwickelten Verbundwerkstoffe liegen im gleichen Bereich wie für massive metallische Gläser65 (Abb. 11c). Hohe Härte und Streckgrenze sind charakteristische Merkmale von metallischen Massengläsern (BMGs), sie weisen jedoch eine begrenzte Dehnung66,67 auf. Die Härte und Streckgrenze einiger der in der vorliegenden Studie entwickelten HEA-Verbundwerkstoffe weisen jedoch auch eine signifikante Dehnung auf. Daher wird der Schluss gezogen, dass die so entwickelten HEA-Verbundwerkstoffe ein einzigartiges und äußerst gefragtes Paket mechanischer Eigenschaften bieten, die für verschiedene strukturelle Anwendungen nützlich sein können. Diese einzigartige Kombination mechanischer Eigenschaften ist auf die gleichmäßige Verteilung harter Karbide zurückzuführen, die vor Ort in der FCC-HEA-Matrix gebildet werden. Mikrostrukturelle Veränderungen, die sich aus der Zugabe der Keramikphase ergeben, müssen jedoch sorgfältig untersucht und kontrolliert werden, um Gussfehler zu vermeiden, wie sie bei den S-5- und S-6-Verbundwerkstoffen auftreten, als Teil des Ziels, bessere Festigkeitskombinationen zu erzielen und Duktilität.

Vergleich der Ergebnisse der vorliegenden Studie mit verschiedenen technischen Materialien und HEAs: (a) Dehnung versus Streckgrenze62, (b) spezifische Streckgrenze versus Duktilität63 und (c) Streckgrenze versus Härte65.

Die Mikrostruktur und die mechanischen Eigenschaften einer Reihe von HEA-Keramik-Verbundwerkstoffen, die auf dem CoCrFeNi HEA-System mit zunehmenden Zusätzen von SiC basieren, wurden untersucht und ergaben folgende Schlussfolgerungen:

Legierungsverbundwerkstoffe mit hoher Entropie können erfolgreich durch Zugabe von SiC zum CoCrFeNi-HEA mithilfe eines Lichtbogenschmelzverfahrens entwickelt werden.

SiC zersetzt sich während des Lichtbogenschmelzens, was zur In-situ-Entwicklung von Karbiden, Siliziden und Graphitphasen führt, wobei die Anwesenheit und der Volumenanteil dieser Phasen von der Menge an SiC abhängen, die dem Basis-HEA zugesetzt wird.

Die HEA-Verbundwerkstoffe weisen ein breites Spektrum herausragender mechanischer Eigenschaften auf und besitzen Eigenschaften, die in einer Karte der Streckgrenze gegenüber der Dehnung in einen bisher unbesetzten Bereich fallen. Die Streckgrenze des HEA-Verbundwerkstoffs, der mit 6 Gew.-% SiC hergestellt wurde, ist mehr als achtmal höher als die des Basis-HEA und behält dennoch eine Duktilität von 37 % bei.

Die Härte und Streckgrenze der HEA-Verbundwerkstoffe liegen im Bereich von Bulk Metallic Glass (BMGs).

Die Ergebnisse der Untersuchung zeigen, dass hochentropische Legierungsverbundwerkstoffe einen vielversprechenden Ansatz zur Erreichung des Ziels darstellen, herausragende Kombinationen mechanischer Eigenschaften in Metallen für fortgeschrittene Strukturanwendungen zu erreichen.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Wir danken der Higher Education Commission of Pakistan (HEC NRPU 6019) für finanzielle Unterstützung. FEDER National finanziert FCT im Rahmen des Projekts CEMMPRE, Ref.-Nr. „UIDB/00285/2020“ wird ebenfalls bestätigt.

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M. Adil Mehmood, Khurram Shehzad, M. Mujahid und Khurram Yaqoob

Fakultät für Maschinenbau, CEMMPRE – Zentrum für Werkstoffe und Prozesse im Maschinenbau, Universität Coimbra, Rua Luís Reis Santos, 3030-788, Coimbra, Portugal

Talha Bin Yaqub & Philip Fernandes

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Andy Godfrey

ISEP – School of Engineering, Polytechnic of Porto, Rua Dr. António Bernardino de Almeida 431, 4200-072, Porto, Portugal

Filipe Fernandes

CESAT, Islamabad, Pakistan

FZ Muhammad

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MAM schrieb den Haupttext des Manuskripts, KS und TY bereiteten die Abbildungen vor, AG und FF überprüften das Manuskript und MM und KY überwachten die Recherche. Das MfZ half bei der Bearbeitung der Gutachterkommentare.

Korrespondenz mit Khurram Yaqoob.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Eingegangen: 08. August 2022

Angenommen: 05. Dezember 2022

Veröffentlicht: 12. Dezember 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-25734-w

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