Schnelle Adsorptionsentfernung von Chrom aus Abwasser mit Walnuss

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 6859 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die Kontamination der Wasserressourcen durch Industrieabwässer, die Schwermetallionen enthalten, und die Entsorgung fester Abfälle aus der Agrar- und Lebensmittelindustrie sind ein ernstes Problem. Diese Studie präsentiert die Aufwertung von Walnussschalenabfällen als wirksames und umweltfreundliches Biosorbens zur Sequestrierung von Cr(VI) aus wässrigen Medien. Das native Walnussschalenpulver (NWP) wurde chemisch mit Alkali (AWP) und Zitronensäure (CWP) modifiziert, um modifizierte Biosorbentien mit reichlicher Verfügbarkeit von Poren als aktive Zentren zu erhalten, wie durch BET-Analyse bestätigt. Im Rahmen von Batch-Adsorptionsstudien wurden die Prozessparameter für die Cr(VI)-Adsorption bei pH 2,0 optimiert. Die Adsorptionsdaten wurden an Isothermen- und Kinetikmodelle angepasst, um verschiedene Adsorptionsparameter zu berechnen. Das Adsorptionsmuster von Cr(VI) wurde durch das Langmuir-Modell gut erklärt, was auf die Bildung einer Adsorbat-Monoschicht auf der Oberfläche der Biosorbentien schließen lässt. Die maximale Adsorptionskapazität qm für Cr(VI) wurde für CWP (75,26 mg/g) erreicht, gefolgt von AWP (69,56 mg/g) und NWP (64,82 mg/g). Die Behandlung mit Natriumhydroxid und Zitronensäure verbesserte die Adsorptionseffizienz des Biosorbens um 4,5 bzw. 8,2 %. Es wurde beobachtet, dass die endotherme und spontane Adsorption unter optimierten Prozessparametern der Kinetik pseudo-zweiter Ordnung folgt. Somit kann das chemisch modifizierte Walnussschalenpulver ein umweltfreundliches Adsorbens für Cr(VI) aus wässrigen Lösungen sein.

Die Wasserverschmutzung durch Abwässer verschiedener Prozessindustrien, die nicht abbaubare und persistente Schwermetalle enthalten, ist aufgrund ihrer schwerwiegenden negativen Auswirkungen auf die Umwelt ein weltweites Problem1. Schwermetalle wie As, Pb, Cr, Hg und Ni sind nicht biologisch abbaubar, giftig und bleiben aufgrund ihrer Bioakkumulationstendenz in der Umwelt bestehen, was bei lebenden Organismen beim Eintritt in die Nahrungskette zu schwerwiegenden Gesundheitsschäden führt2. Cr, überwiegend als Cr(VI), gehört zu den am häufigsten vorkommenden Wasserverunreinigungen, die im Bergbau, in der Metallveredelung, in der Textil-, Galvanik- und Lederindustrie entstehen3,4,5. Gemäß den WHO-Vorschriften beträgt die sichere und zulässige Cr(VI)-Konzentration in Trinkwasser und Industrieabwasser 0,05 mg/L bzw. 0,5 mg/L5. Cr(VI) ist gut wasserlöslich und kann durch dermale und orale Exposition in den menschlichen Körper gelangen. Es ist äußerst giftig und bei längerer Exposition krebserregend und muss vor der Entsorgung aus den Abwässern entfernt werden6.

Zu den konventionellen Techniken zur Sequestrierung von Cr(VI) gehören Lösungsmittelextraktion7, Filtration8, Reduktion9, Fällung10 und Ionenaustausch11. Dennoch sind diese Methoden aufgrund des Bedarfs an energie- und kostenintensiven Instrumenten und gefährlichen chemischen Reagenzien nur begrenzt anwendbar, und in einigen Fällen führt ihre Anwendung zu Sekundärverschmutzung12. Die Notwendigkeit der Überwachung und Entsorgung der erzeugten Feststoffe und des Schlamms erfordert zusätzlichen Arbeitsaufwand, und das Verfahren kann zu einer unvollständigen Behandlung führen, was seine Eignung für große Mengen einschränkt12. Die Biosorption gilt als einfache, leicht zu handhabende, kostengünstige und umweltfreundliche Technik mit biologisch abbaubaren und kostengünstigen Materialien13. Zu diesen Materialien gehören tierische Abfälle (Eierschalen- und Knochenabfälle)14, mikrobielle Biomasse (Algen und Bakterien)5 und landwirtschaftliche Abfälle (Rinde, Blätter, Fruchtschalen, Samen, Schalen, Schalen, Strohhalme usw.)15. Die Effizienz von Biosorbentien kann durch chemische Behandlung mit Säuren und Basen gesteigert werden, was zu einer Modifikation der auf der Biosorbentoberfläche vorhandenen Funktionalitäten und einer Verbesserung der aktiven Stellen führt16.

Landwirtschaftliche Abfälle gelten als kostengünstige, erneuerbare, biologisch abbaubare und umweltfreundliche Biosorbentien mit erheblicher Adsorptionskapazität für Schadstoffe wie Schwermetallionen, pharmazeutische Produkte, Farbstoffe und aromatische Verbindungen17. Landwirtschaftliche Abfälle bieten als Biosorbens auch eine nachhaltige Lösung für eine effiziente Bewirtschaftung und Nutzung dieser ständig wachsenden Abfälle, die bei landwirtschaftlichen Betrieben, der häuslichen Lebensmittelzubereitung und der industriellen Lebensmittelverarbeitung anfallen18. Landwirtschaftliche Abfälle sind eine reichhaltige Quelle für lignozellulosehaltiges Material, d. h. Lignin, Cellulose, Hemicellulose, Pektin, Proteine, Flavonoide, Terpenoide und andere Sekundärmetaboliten mit Polyhydroxy-, Carboxy-, Amin- und Aldehydfunktionalitäten mit hoher Affinität für Metallionen15. Landwirtschaftliche Abfälle, darunter Reisschalen19, Weizenkleie20, Palmkernschalen21, Aprikosenkerne16, Erdnussschalen22, Blätter1, Schalen von Obst und Gemüse23, ​​Gemüseabfälle24 und Bagasse25 als getrocknetes Pulver oder Asche, wurden als wirksame Adsorbentien für persistente organische Verbindungen beschrieben Schwermetallionen aufgrund ihrer größeren Adsorptionseffizienz sowie der einfachen Trennung und Regeneration26,27.

Walnüsse (Juglans regia) werden weltweit als sehr nahrhafte Nuss verzehrt. Seine Schale wird nach der Entfernung des Kerns als wertloser landwirtschaftlicher Abfall entsorgt und ist eine reichhaltige Quelle für Lignozellulose, bestehend aus Lignin (36,90 %), Hemizellulose (36,06 %) und Zellulose (17,74 %)28. In der Literatur wird berichtet, dass Walnussschalen ein kostengünstiges und wirksames Biosorbens zur Sequestrierung von Schadstoffen wie Schwermetallionen30, Farbstoffen29 und anderen organischen Verbindungen31 aus Abwasser sind. Bei lignozellulosehaltigen Materialien liegen Zellulose und Hemizellulose in einer kompakten Gitterform vor, wodurch die Verfügbarkeit freier Hydroxylgruppen für die Bindung mit Schwermetallionen eingeschränkt ist. Daher ist ihre Adsorptionskapazität recht gering16. Die Effizienz solcher Biosorbentien kann durch chemische Modifikation mit Natriumhydroxid (Base) und Zitronensäure (Säure) gesteigert werden. Natriumhydroxid löst dieses Gitter auf und macht Hydroxylgruppen auf der Oberfläche des Biosorbens leicht zugänglich28. Zitronensäure gilt als vorteilhafter bei der Steigerung der Adsorptionseffizienz von lignozellulosehaltigen Materialien. Es verfügt über Tricarbonsäuregruppen, von denen eine mit der Hydroxylgruppe der in der Walnuss vorhandenen Cellulose reagiert. Im Gegensatz dazu bleiben zwei Gruppen für die Reaktion mit Schwermetallionen verfügbar, wodurch die Adsorptionskapazität des Adsorbens30 erhöht wird.

In der Literatur wird über die Verwendung von Walnussschalen als Pflanzenkohle oder Aktivkohle zur Sequestrierung von Cr(VI) berichtet; Allerdings gibt es kaum Berichte über Walnussschalenpulver in nativer und chemisch modifizierter Form31. Dieser Artikel vergleicht die Wirkung der chemischen Modifikation von nativem Walnusspulver durch Natriumhydroxid und Zitronensäure auf die Adsorptionskapazitäten des nativen und chemisch behandelten Walnussschalenpulvers zur Sequestrierung von Cr(VI) aus wässrigen Lösungen. Die funktionellen Eigenschaften dieser kostengünstigen Biosorbentien und das Adsorptionsverhalten wurden mit Optimierung der Prozessparameter untersucht. Der zugrunde liegende Mechanismus wurde durch kinetische und thermodynamische Analyse untersucht.

Die Chemikalien in analytischer Qualität wurden von Sigma-Aldrich (Delhi) gekauft und in der Studie verwendet. Die Walnussschalen wurden als Abfallprodukt von einem örtlichen Händler bezogen. Die Schalen wurden in entionisiertem Wasser gewaschen, um Schmutz oder Ablagerungen zu entfernen, zum vollständigen Trocknen in die Sonne gelegt und dann zur weiteren Verwendung in drei separaten Sätzen zu einem Pulver gemahlen.

Die pulverisierte Schale wurde im ersten Satz gesiebt, um natives Walnussschalenpulver (NWP) zu erhalten. Im zweiten Satz wurden 20 g NWP mit 2 M Natriumhydroxidlösung bei 353 K unter ständigem Rühren 2 Stunden lang behandelt. mit einem Magnetrührer. Die Lösung wurde filtriert und das Filtrat nach Spülen mit entionisiertem Wasser in einem Heißluftofen bei 383 K getrocknet. Das getrocknete Pulver wurde zur späteren Verwendung als alkalibehandeltes Walnussschalenpulver (AWP) gelagert. Im dritten Satz wurden 20 g NWP mit 2 M Zitronensäurelösung anstelle von Natriumhydroxid behandelt, wobei das gleiche Verfahren wie im zweiten Schritt befolgt wurde, um mit Zitronensäure behandeltes Walnussschalenpulver (CWP) zu erhalten.

Die Untersuchung der Oberflächenmorphologie der drei Biosorbentien (NWP, AWP und CWP) wurde mit einem Rasterelektronenmikroskop (REM, Modell ZEISS EVO 50) und XRD (Modell PANalytical X'Pert Pro) bei einer kontinuierlichen Geschwindigkeit von 0,045 durchgeführt ° pro Min. Bei 45 kV unter Verwendung von Cu-Kα-Strahlung (K = 1,5406 A°). Die zugehörigen funktionellen Gruppen wurden mithilfe eines Fourier-Transformations-Infrarotspektroskops (FTIR, Modell NICOLET-IS-50) identifiziert. Die Oberfläche und das Porenvolumen der drei Biosorbentien wurden mit einem Brunauer-Emmett-Teller (BET)-Oberflächenanalysator (Modell BELSORP-maxII) gemessen. Gleichzeitig wurde das Zetapotential mit einem Zetapotentialanalysator (Malvern Zetasizer, Modell Nano ZS) bewertet. Der pH-Wert der hergestellten Lösungen wurde mit einem pH-Meter (Modell 1010 Labtronics) überwacht. Die Restkonzentration von Cr(VI) wurde mit einem Atomabsorptionsspektrophotometer (PerkinElmer AAS, Modell PinAAcle 900 T) gemessen.

Synthetische Medien mit 20 mg/L Cr(VI) wurden hergestellt und mit entionisiertem Wasser verdünnt, um die erforderliche Konzentration zu erhalten. Die Experimente wurden in dreifacher Ausfertigung im Batch-Verfahren durchgeführt, wobei eine bekannte Menge Biosorbens (0,2–1,2 g/L) zu 100 ml Cr(VI)-Lösung unter Rühren bei 298 K für 120 Minuten hinzugefügt wurde. Der pH-Wert wurde mithilfe von Aliquots verdünnter Salzsäure (HCl) oder Natriumhydroxid (NaOH) auf den gewünschten Bereich (1,0–8,0) eingestellt, und dann ließ man die Mischung äquilibrieren. Die Analysen wurden in einem Temperaturbereich von 288–328 K durchgeführt. Nach dem Filtern des Schlamms wurde die Konzentration der Restionen gemessen. Das im Schlamm erschöpfte Biosorbens wurde mit 0,1 M HCl regeneriert. Die Adsorptionsdaten wurden durch das Programm für Isothermen- und Kinetikanalysemodelle analysiert, wie in Abb. 1 dargestellt. Die Ergebnisse wurden durch lineare und nichtlineare Regressionsanalyse analysiert, um die geeigneten Isothermen- und Kinetikmodelle basierend auf Maximalwerten des Regressionskoeffizienten zu identifizieren (R2) zusammen mit Mindestwerten von Chi-Quadrat (χ2) und Marquardts prozentualer Standardabweichung (MPSD)32.

Programm für Adsorptionsstudien.

Die mikroskopischen Aufnahmen von NWP, AWP und CWP sind in Abb. 2a dargestellt und veranschaulichen die Oberflächenmodifikationen in den Biosorbentien bei der Behandlung. Die heterogene poröse und starre Struktur von NWP verwandelte sich bei Alkalibehandlung (AWP) in eine gebrochene Struktur und zeigte nach Behandlung mit Zitronensäure (CWP) mehr Homogenität mit vergrößerten Poren. Die mikroskopischen Aufnahmen der drei Biosorbentien zeigten verstopfte Poren nach der Biosorption von Cr(VI)-Ionen, wie in Abb. 2b ersichtlich.

(a) Mikroaufnahmen von nativen Biosorbentien (b) Mikroaufnahmen von Cr-beladenen Biosorbentien.

Abbildung 3a zeigt die XRD-Muster für die drei Biosorbentien mit charakteristischen Peaks für Polysaccharide und Cellulose33. Bei der chemischen Modifikation wurde eine Änderung der Intensität der Peaks beobachtet, was auf einen Unterschied im Gitter hinweist. Die BET-Oberfläche für die drei Biosorbentien betrug 423,86 m2/g (NWP), 567,31 m2/g (AWP) und 602,47 m2/g (CWP), wobei das BJH-Porenvolumen 0,426 cm3/g (NWP) und 0,575 betrug cm3/g (AWP) und 0,641 cm3/g (CWP), was auf eine reichliche Verfügbarkeit von Poren als aktive Zentren für eine höhere Adsorption von Cr(VI) auf Nano-CWP hinweist. FTIR-Spektren der drei Biosorbentien (NWP, AWP und CWP) vor und nach der Sorption von Cr(VI)-Ionen sind in Abb. 3b dargestellt. In nativem NWP, AWP und CWP spiegelten die Biosorptionspeaks um 3260,53 cm−1, 3227,48 cm−1 und 3229,11 cm−1 das Vorhandensein von OH-Gruppen wider5. Die Peaks bei 2976,12 cm-1 (NWP), 2918,76 cm-1 (AWP) und 2900,38 cm-1 (CWP) wurden C-H-Streckschwingungsmoden zugeschrieben3. Die Peaks um 1724,12 cm−1 (NWP), 1716,36 cm−1 (AWP) und 1603,57 cm−1 (CWP) entsprachen der C = O-Streckung, während die Peaks bei 1581,18 cm−1 (NWP) und 1594,06 cm−1 lagen (AWP) und 1606,47 cm−1 (CWP) waren mit N-H-Biegemodi verbunden5. Die Peaks bei 1298,12 cm-1 (NWP), 1270,40 cm-1 (AWP) und 1242,35 cm-1 (CWP) wurden Streckungsmodi der CO-Gruppe in lignozellulosehaltigen Verbindungen zugeschrieben30. Die Peaks bei 1042,55 cm-1 (NWP), 1008,42 cm-1 (AWP) und 1052,33 cm-1 (CWP) standen im Zusammenhang mit den Biegemodi der C-N-Gruppe5. Die Verschiebungen der charakteristischen Peaks (Abb. 3b) nach der Biosorption von Cr(VI) bestätigen die Beteiligung verschiedener Funktionalitäten an der Metallbindung4.

(a) XRD von nativen Biosorbentien (b) FTIR-Spektren von nativen und Cr-beladenen Biosorbentien.

Der pH-Wert der Lösung hat einen erheblichen Einfluss auf die Adsorptionsrate, da sich die Oberflächeneigenschaften des Adsorptionsmittels bei einer Änderung des pH-Werts erheblich ändern. Der pH-Wert der Lösung wurde von 1,0 bis 8,0 für eine Anfangskonzentration von Cr(VI) von 20 mg/L bei einer konstanten Biosorbent-Dosis (0,2 g/L) unter Rühren bei 200 U/min für 120 Minuten bei 298 K variiert. Abbildung 4a zeigt eine anfänglicher Anstieg der Biosorption von Cr(VI) durch NWP, AWP und CWP mit einem Anstieg des pH-Werts von 1,0 auf 8,0, gefolgt von einem progressiven Rückgang mit maximaler Biosorption bei pH 2,0. CWP zeigte die maximale Cr(VI)-Entfernung von 73,40 %, gefolgt von AWP (68,98 %) und NWP (63,78 %). Cr(VI) existiert in vielen Formen, nämlich. das neutrale H2CrO4 bei pH < 2,0, anionisches HCrO4− und Cr2O72− bei 7,0 > pH < 2,0, während CrO42− die vorherrschende Form bei pH > 7,09 ist. Die Polyhydroxy-, Carboxy- und Aminfunktionen in den Biosorbentien erleichtern die Adsorption durch Beteiligung an der Metallionenbindung30. Der pH-Wert bei einer Nullpunktladung (pHpzc) für die Biosorbentien wurde mit 4,9 (NWP), 5,4 (AWP) und 4,2 (CWP) bestimmt. Die an der Oberfläche des Biosorbens vorhandenen Funktionalitäten werden bei niedrigerem pH-Wert (< pHpzc) protoniert, was zu einer positiv geladenen Oberfläche führt, die zu einer elektrostatischen Anziehung gegenüber den negativ geladenen Formen von Cr(VI) und einer erhöhten Biosorption führt3. In der Literatur wird HCrO4− als die am häufigsten vorkommende anionische Cr(VI)-Form in einem wässrigen Medium bei pH 2,0–4,034 angegeben. Somit bestätigt die maximale Biosorption bei pH 2,0, dass HCrO4− die vorherrschende Spezies und der optimale pH-Wert von 2,0 für weitere Untersuchungen ist. Die Deprotonierung der Funktionalitäten mit erhöhtem pH-Wert (> pHpzc) und die mögliche Konkurrenz zwischen der anionischen Spezies und OH − -Ionen in der Lösung verringern die Biosorptionskapazität21.

Einfluss von (a) pH-Wert (b) Biosorbens-Dosierung (c) Kontaktzeit (d) anfänglicher Konzentration von Cr(VI) (e) Temperaturschwankung und (f) Van't-Hoff-Diagrammen für die Adsorption von Cr(VI).

Die Menge an Adsorptionsmittel, die zur Entfernung einer bestimmten Substanz benötigt wird, beeinflusst deren Entfernungskapazität. Die Biosorbent-Dosis wurde variiert (0,2–1,2 g/L) für eine Anfangskonzentration von Cr(VI) von 20 mg/L bei 298 K und optimiertem pH-Wert (2,0) für 120 Minuten. (Abb. 4b). Die Biosorption nahm mit zunehmender Dosierung der Biosorbentien und kürzerer Gleichgewichtszeit zu. Die Biosorption stieg von 63,78 % auf 80,12 % für NWP, von 68,98 % auf 84,35 % für AWP und von 67,13 % auf 89,08 % für CWP, wenn die Dosis von 0,2 auf 1,0 g/L anstieg, möglicherweise mit der Zugänglichkeit aktiverer Stellen bei höherer Biosorption Dosis18. Innerhalb von 40 Minuten wurde eine erhebliche Entfernung von Cr(VI) erreicht. und es wurde keine weitere wesentliche Änderung der Biosorption beobachtet, was auf das Erreichen des Gleichgewichts hinweist. Daher wurde in späteren Studien eine Dosis von 1,0 g/L NWP, AWP und CWP verwendet. Die Adsorptionseffizienz der Biosorbentien zeigte bei weiterer Erhöhung der Dosierung keine signifikante Veränderung, was möglicherweise auf die Überlappung der aktiven Stellen und die Überfüllung der Biosorbentpartikel zurückzuführen ist12. Vu et al. 2019 ergab auch einen ähnlichen Trend bei der Adsorption von Cr(VI) an Biosorbens aus Schneckenhäusern3.

Zur Untersuchung der Auswirkung der Kontaktdauer beim optimierten pH-Wert und bei 298 K wurde eine Biosorbens-Dosierung von 1,0 g/L verwendet. Die adsorbierende Aufnahme von Cr(VI) aus den Lösungen (20–120 mg/L) auf NWP, AWP und CWP Es wurde festgestellt, dass es von der Anfangskonzentration von Cr(VI) sowie der Kontaktzeit abhängt. Abbildung 4c zeigt den Einfluss der Kontaktzeit auf die Biosorption unter optimierten Prozessparametern, während Abb. 4d das Ergebnis der Variation der Anfangskonzentration von Cr(VI) auf die Biosorption zeigt. Ein anfänglicher Anstieg der Biosorption erreichte nach etwa 40 Minuten einen Maximalwert. (Erreichen des Gleichgewichts) ohne wesentliche Änderung danach. Ähnliche Ergebnisse wurden von Bansal et al. berichtet. 2022 für die zeitabhängige Adsorption von Cr(VI) in ihrer Studie18. Dies kann auf die Erschöpfung der aktiven Stellen bei konstanter Dosis der Biosorbentien im Gleichgewicht zurückgeführt werden. Also 40 Min. Es wurde als optimaler Zeitpunkt für die Biosorption unter den untersuchten Parametern angesehen. Die prozentuale Entfernung nahm ab, als die Konzentration von Cr(VI) in der Lösung von 20 mg/L auf 120 mg/L erhöht wurde. Der Rückgang der prozentualen Entfernung kann mit dem geringeren Verhältnis der aktiven Stellen zu den Metallionen zusammenhängen, was zur Erschöpfung der aktiven Stellen der Biosorbentien führt. Darüber hinaus verringerten die Abstoßungskräfte zwischen Adsorbat und Volumenphase auch die Aufnahme der Metallionen16.

Die Biosorbentien zeigten in den aufeinanderfolgenden Adsorptions- und Desorptionszyklen eine deutlich einfache Regeneration und Wiederverwendbarkeit. Die Wiederverwendbarkeit und Desorptionseffizienz eines Adsorbens hängt von seiner Bindungseffizienz mit den Adsorbaten ab13. Die maximale Desorptionseffizienz zeigte NWP, gefolgt von AWP und CWP, was auf eine stärkere Bindung von Cr(VI) an der CWP-Oberfläche hinweist. Die Biosorbentien erwiesen sich als wirksam bis zu zehn Zyklen aufeinanderfolgender Adsorptions- und Desorptionsstudien mit einer leichten Verringerung der prozentualen Entfernung, was auf ihr erhebliches Potenzial als Bioadsorbentien hinweist.

Die Variation der prozentualen Entfernung von Cr(VI) (20 mg/L) durch NWP, AWP und CWP bei optimierten Prozessparametern mit einer Variation der Temperatur (288–328 K) ist in Abb. 4e dargestellt. Bei steigender Temperatur wurde ein allmählicher Anstieg des Entfernungsprozentsatzes von 72,15 auf 89,19 % (für NWP), 77,75 auf 91,22 % (für AWP) und 84,96 auf 93,11 % (für CWP) beobachtet. Die maximale prozentuale Entfernung wurde bei CWP gefunden, gefolgt von AWP und NWP. Die Ergebnisse spiegeln die endotherme Natur der Sorption aufgrund des erhöhten Transports von Metallionen mit zunehmender Temperatur wider, wodurch auch die Anzahl der aktiven Stellen zunimmt und Bindungen an der Oberfläche des Adsorptionsmittels gespalten werden35. Das lineare Diagramm von lnK vs. 1/T (Abb. 4f) wurde zur Berechnung der thermodynamischen Parameter verwendet (Zusatzinformationen siehe Tabelle S1). Die negativen Werte von ΔHo bestätigen die endotherme Natur der Adsorption, während die Zunahme der Zufälligkeit an der Oberfläche von Biosorbentien durch die positiven Werte von ΔSo36 angezeigt wird. Die negativen Werte von ΔG˚ bestätigen, dass die Adsorption von Cr(VI) an NWP, AWP und CWP spontan erfolgt. Viele Forscher haben über eine automatische Cr(VI)-Adsorption an Biosorbentien wie Lignozellulose-Nanokompositen37, Aprikosenschalen30 und Erdnussschalen15 berichtet.

Abbildung 5a–c zeigt die angepassten Diagramme der vier Isothermenmodelle für die Adsorption von Cr(VI) (20–120 mg/L) an NWP, AWP und CWP (1,0 g/L) bei optimiertem pH-Wert bei 298 K. Tabelle 1 zeigt die Werte der erhaltenen Isothermenparameter nach nichtlinearer Regressionsanalyse. Die Daten stimmten am besten mit dem linearisierten Ausdruck der Langmuir-Isotherme überein, mit den höchsten Werten von R2 und den niedrigsten Werten von χ2 und MPSD, was auf die Wirksamkeit des Modells bei der Beschreibung der Gleichgewichtsdaten mit Monoschichtbedeckung von Cr(VI) auf der homogenen Oberfläche der Biosorbentien hinweist38 . Die maximale Adsorptionskapazität qm war für CWP (75,26 mg/g) am höchsten, gefolgt von AWP (69,56 mg/g) und NWP (64,82 mg/g). Ein ähnlicher Trend wurde für den Adsorptionsparameter Kads in der Größenordnung von CWP (0,1633 L/mg), AWP (0,1235 mg/g) und NWP (0,1044 mg/g) beobachtet. Dieser Parameter gibt die Affinität des Biosorbens für die adsorbierten Metallionen an. Der Trend bestätigt, dass die positiven Auswirkungen der Behandlung mit Zitronensäure mit den in der Literatur berichteten Ergebnissen übereinstimmen30.

Vergleich experimenteller und berechneter Werte von qe und qt nach nichtlinearer Regressionsanalyse von Isothermen bzw. kinetischen Modellen für die Adsorption von Cr(VI) an Biosorbentien.

Die Möglichkeit einer mehrschichtigen Adsorption unter Berücksichtigung der heterogenen Oberfläche des Biosorbens wurde durch eine lineare Anpassung der Gleichgewichtsadsorptionsdaten an die Freundlich-Adsorptionsisotherme untersucht. Das Modell passte gut zu dem Wert von R2 (Tabelle 1), der geringer war als der des Langmuir-Modells, was die mangelnde Eignung des Modells für das Adsorptionsverhalten widerspiegelte. Der Wert der Freundlich-Konstante KF, der die relative Adsorptionskapazität angibt, war für CWP (19,46 mg/g) am höchsten im Vergleich zu AWP (16,38 mg/g) und NWP (13,93 mg/g). Die unterschiedliche Affinität von NWP, AWP und CWP für Cr(VI) spiegelte sich in unterschiedlichen Werten von n wider, einem Maß für das Ausmaß der Adsorption1. Die entsprechenden Werte zwischen 1 und 10 (Tabelle 1) deuteten auf eine günstige Adsorption mit chemischer Modifikation der verfügbaren Stellen hin.

Die mittlere freie Adsorptionsenergie \(E_{DR}\) wurde durch Anpassen der Adsorptionsdaten an das Dubinin-Radushkevich-Isothermenmodell berechnet. Die Werte lagen unter 8 kJ/mol, was auf eine Physisorption auf der Oberfläche der Biosorbentien hinweist37. Der Wert von R2 war kleiner als der des Langmuir-Modells, während der von χ2 und MPSD höher war, was zeigt, dass das Modell nicht zur Erklärung des Adsorptionsprozesses für die untersuchten Systeme geeignet ist. Die Gleichgewichtsadsorptionsdaten wurden auch verwendet, um das Temkin-Adsorptionsisothermenmodell anzupassen, das Adsorbens-Adsorbat-Wechselwirkungen berücksichtigt (Abb. 4d). Die Werte der Temkin-Konstante b, dem Maß für die Adsorptionswärme, wurden durch Anpassen der Adsorptionsdaten an das Temkin-Isothermenmodell berechnet. Die entsprechenden Werte < 8 kJ/mol unterstützten die Physisorption von Metallionen auf den drei Biosorbentien12. Allerdings wurde auch dieses Modell aufgrund vergleichsweise niedriger Werte von R2 und hoher Werte von χ2 und MPSD im Vergleich zum Langmuir-Modell39 für die aktuelle Studie als nicht geeignet erachtet.

Die maximalen Adsorptionskapazitäten der untersuchten Biosorbentien wurden auch mit denen anderer in der Literatur beschriebener und in Tabelle 2 aufgeführter Biosorbentien verglichen. Die Vergleichsrechnung zeigt die Wirksamkeit der untersuchten Biosorbentien als potenzielle Cr(VI)-Sequestriermittel.

Das Adsorptionsverhalten von Cr(VI) (20 mg/L) auf den drei Biosorbentien (1,0 g/L) wurde 120 Minuten lang untersucht. Beim optimierten pH-Wert und 298 K wurden die Daten auf kinetische Modelle angewendet, gefolgt von einer nichtlinearen Regressionsanalyse, um die in Tabelle 3 aufgeführten angepassten Parameter zu erhalten. Abbildung 5d–f veranschaulicht den Vergleich der experimentellen und berechneten qt-Werte nach der nichtlinearen Regression Analyse. Die Analyse zeigt die bessere Anpassung von Biosorptionsdaten mit Kinetiken pseudo-zweiter Ordnung mit den höchsten Werten von R2 zusammen mit den niedrigsten Werten von χ2 und MPSD. Die gute Übereinstimmung zwischen experimentellen und berechneten qe-Werten unterstützte zusätzlich die Kinetik pseudo-zweiter Ordnung. Mehrere Forscher haben berichtet, dass der Adsorptionsprozess von Cr(VI) an Biosorbentien einer Kinetik zweiter Ordnung folgt39,45.

In der Literatur wird berichtet, dass der Adsorptionsprozess eine Diffusion des Adsorbats zur Oberfläche des Adsorbens beinhaltet, die untereinander um die Adsorption auf der porösen Struktur des Adsorbens konkurrieren46. Mit dieser Überlegung wurde die Anwendbarkeit des Elovich-Modells neben dem Inter-Partikel-Diffusionsmodell untersucht. Das Elovich-Modell wurde auch zur Berechnung der anfänglichen Adsorptionsrate \(\alpha\) verwendet, wobei die Werte für CWP (50,79 g/mg·min) am höchsten waren, gefolgt von AWP (24,10 g/mg·min) und NWP (26,67 g/mg·min). mit nicht signifikanten Werten von R2 (0,771–0,803). Die Geschwindigkeitskonstante für die Diffusion zwischen den Partikeln und die Modellkonstante der Diffusion zwischen den Partikeln (mg/g) mit ausreichend hohen Werten deuteten auf die Möglichkeit eines Grenzschichteffekts hin. Dennoch machen die entsprechenden sehr niedrigen Werte von R2 (0,662–0,698) die Eignung zur Feststellung des Mechanismus für die Adsorption zunichte1. Auch die relativ hohen Werte von χ2 und MPSD für Elovich und das Inter-Partikel-Diffusionsmodell schränken deren Eignung für die untersuchten Systeme ein.

Die Biosorbentien wurden auch verwendet, um Cr(VI) in Gegenwart von Na(I), Cu(II), Zn(II), As(III) und Co(III)-Metallionen (100 mg/L) aus dem Binärsystem zu sequestrieren Metallionenlösungen unter den optimierten Bedingungen, die aus der früheren Analyse erhalten wurden. Das Vorhandensein einwertiger, zweiwertiger und dreiwertiger Metallionen hatte einen vernachlässigbaren Einfluss auf die Entfernungseffizienz für Cr(VI). Ein ähnlicher Effekt wurde auch in anderen Studien berichtet39. In einem System mit mehreren Metallionen werden die aktiven Stellen auf der Oberfläche des Biosorbens von diesen Metallionen umkämpft47. Es wurde berichtet, dass die Wirkung von Co-Ionen von der Affinität der Adsorbensoberfläche für die Co-Metallionen im System abhängt. Die Biosorbensoberfläche weist möglicherweise eine hohe Selektivität für Cr(VI)-Ionen gegenüber den anderen Ionen in Multimetallsystemen auf48. Somit können die chemisch modifizierten Biosorbentien Cr(VI) auch in Multimetalllösungen effizient binden.

Es wurde angenommen, dass die Aufnahme von Cr(VI) auf Biosorbentien je nach Art des Biosorbents verschiedene Wechselwirkungen beinhaltet49. Es wurde angenommen, dass der entsprechende Mechanismus für die Biosorption von Cr(VI) auf Lignozellulose-Biosorbens Folgendes umfasst:

Elektrostatische Wechselwirkungen zwischen den an der Biosorbensoberfläche angebrachten funktionellen Gruppen und anionischen Formen von Cr(VI)1.

Ionenaustausch mit den an die Biosorbensoberfläche gebundenen Kationen16.

Reduktionsgekoppelte Adsorption von Metallionen50.

Komplexierung von Metallionen mit den Funktionalitäten4.

Der plausible Mechanismus für die Biosorption von Cr(VI) auf aus Lignozellulose bestehenden Biosorbentien aus Walnussschalen (NWP, AWP und CWP) kann anhand der experimentellen Beobachtungen begründet werden (Abb. 6).

Der Mechanismus der Adsorption von Cr(VI) an Biosorbentien.

Die Analyse von pH-Studien in diesem Bericht spezifiziert die Rolle plausibler elektrostatischer Wechselwirkungen zwischen Cr(VI) und den auf der Biosorbensoberfläche vorhandenen Polyhydroxy-, Carboxy- und Aminfunktionalitäten15. Die anionische Form von Cr(VI) adsorbiert aufgrund der Protonierung bei niedrigem pH-Wert an der positiv geladenen Oberfläche der Biosorbentien. Die thermodynamischen Studien bestätigen die endotherme Natur der Adsorption und weisen auf die Rolle chemischer Wechselwirkungen bei der Biosorption von Cr(VI) auf NWP, AWP und CWP hin. Ren et al. 2022 berichtete auch über die Bindung von Cr(VI) an Myzelbiomasse durch elektrostatische Wechselwirkung, Redoxreaktion und Komplexierung5. Die laufende Reduktion von Cr(VI) im stark sauren Medium führt zur Bildung von Cr(III)-Ionen. Die Verschiebung der FTIR-Spektrenpeaks bestätigt die Beteiligung der Funktionalitäten an der Oberfläche der Biosorbentien an der Bindung von Cr(III), möglicherweise durch Komplexierung16. Während im Fall von AWP (Modifikation mit Base) der Ionenaustausch zwischen den mit den Polyhydroxy- oder Carboxy-Funktionalitäten verbundenen Natriumionen und Cr(III)-Ionen möglicherweise auch die Adsorptionskapazität im Vergleich zu NWP5 erhöht. Die Steigerung der maximalen Adsorptionskapazität durch die chemische Behandlung mit Zitronensäure führt zu einer zusätzlichen Bindung von Carboxyfunktionen an die Oberfläche von CWP, was zu besseren Wechselwirkungen mit den kationischen und anionischen Spezies in der Lösung führt30. Somit erhöht die Behandlung mit Zitronensäure die Effizienz der Walnussschalenabfälle als Biosorbens für Cr(VI) aus einem wässrigen Medium.

Die in dieser Studie verwendeten Biosorbentien wurden aus Walnussschalenpulver entwickelt, einer reichen Quelle sekundärer Metaboliten, die Polyhydroxy, Carboxy und Amin als primäre funktionelle Gruppen enthalten. Die Biosorbentien NWP (aus nativem Walnussschalenpulver gewonnen), AWP (chemische Behandlung mit Natriumhydroxid) und CWP (chemische Behandlung mit Zitronensäure) wurden zur Sequestrierung von Cr(VI) aus wässriger Lösung eingesetzt. Der pH-Wert der Lösung hatte einen starken Einfluss auf die Aufnahme von Cr(VI) durch die Biosorbentien. Die Adsorptionsdaten passten gut zur Langmuir-Adsorptionsisotherme und folgten einer Kinetik pseudo-zweiter Ordnung. Die maximale Adsorptionskapazität der Biosorbentien wurde bei pH 2 für CWP erreicht, gefolgt von AWP und NWP. Zitronensäure steigerte die Adsorptionskapazität des Biosorbens durch Modifizierung der aktiven Stellen. Es wurde festgestellt, dass die Biosorption von Cr(VI) endotherm und spontan durch chemische Wechselwirkung zwischen den anionischen Formen von Cr(VI) und den an der Oberfläche des Biosorbens vorhandenen Funktionalitäten erfolgt. Somit bestätigt die Studie die vorteilhafte Rolle von Zitronensäure bei der Oberflächenmodifizierung von Walnussschalenpulver. Dieser feste Abfall kann nach Behandlung mit Zitronensäure zur Entfernung von Cr(VI) aus wässrigen Medien als wirksames und umweltfreundliches Biosorbens verwendet werden.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim jeweiligen Autor erhältlich.

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Fachbereich Angewandte Wissenschaften, Galgotias College of Engineering and Technology, Greater Noida, Uttar Pradesh, 201310, Indien

Rajni Garg

Abteilung für Bauingenieurwesen, Galgotias College of Engineering and Technology, Greater Noida, Uttar Pradesh, 201310, Indien

Rishav Garg und Mohammad Amir Khan

Fachbereich Chemie, College of Science, King Saud University, Riad, 11451, Saudi-Arabien

Mika Sillanpää

Department of Chemical Engineering, School of Mining, Metallurgy and Chemical Engineering, University of Johannesburg, PO Box 17011, Doornfontein, 2028, Südafrika

Mika Sillanpää

Zhejiang Rongsheng Environmental Protection Paper Co. LTD, NO.588 East Zhennan Road, Pinghu Economic Development Zone, Pinghu, Zhejiang, 314213, Volksrepublik China

Mika Sillanpää

Abteilung für Physikalische Wissenschaften, School of Sciences, Maulana Azad National Urdu University, Hyderabad, 500032, Telangana, Indien

Alimuddin

Erdöl- und Chemieingenieurwesen, Fakultät für Ingenieurwissenschaften, Universiti Teknologi Brunei, Bandar Seri Begawan, BE1410, Brunei Darussalam

Nabisab Mujawar Mubarak

Abteilung für Chemie- und Energietechnik, Fakultät für Ingenieurwissenschaften und Naturwissenschaften, Curtin University Malaysia, CDT 250, 98009, Miri, Sarawak, Malaysia

Yi Hua Tan

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Ri.G. und Ra.G. konzipierte die Studie, führte Experimente durch und verfasste die erste Version des Manuskripts. Alimuddin, YHT und MAK analysierten die Daten. MS und NMM haben das Manuskript überprüft und bearbeitet. Alle Autoren haben die veröffentlichte Version des Manuskripts gelesen und ihr zugestimmt.

Korrespondenz mit Rishav Garg oder Nabisab Mujawar Mubarak.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Garg, R., Garg, R., Sillanpää, M. et al. Schnelle Adsorptionsentfernung von Chrom aus Abwasser mithilfe von aus Walnüssen gewonnenen Biosorbentien. Sci Rep 13, 6859 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-33843-3

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Eingegangen: 27. Oktober 2022

Angenommen: 19. April 2023

Veröffentlicht: 26. April 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-33843-3

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