Untersuchung von Bor

Wissenschaftliche Berichte Band 13, Artikelnummer: 9497 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Da Abfälle aus der Landwirtschaft und der Industrie nicht biologisch abbaubar sind, verunreinigen sie die Süßwasserreserven. Die Herstellung hochwirksamer und kostengünstiger heterogener Photokatalysatoren ist für eine nachhaltige Abwasserbehandlung von entscheidender Bedeutung. Die vorliegende Forschungsstudie zielt darauf ab, einen neuartigen Photokatalysator mithilfe einer einfachen ultraschallunterstützten hydrothermischen Methode zu konstruieren. Metallsulfide und dotierte Kohlenstoffträgermaterialien eignen sich gut zur Herstellung hybrider, sonnenaktiver Systeme, die grüne Energie effizient nutzen und umweltfreundlich sind. Mit Bor dotiertes Kupfersulfid-Nanokomposit auf Graphenoxidträger wurde hydrothermisch synthetisiert und auf den durch Sonnenlicht unterstützten photokatalytischen Abbau des Farbstoffs Methylenblau untersucht. BGO/CuS wurde durch verschiedene Techniken wie SEM-EDS, XRD, XPS, FTIR, BET, PL und UV-Vis-DRS-Spektroskopie charakterisiert. Die Bandlücke von BGO-CuS betrug laut Auswertung mit der Tauc-Plot-Methode 2,51 eV. Der verstärkte Farbstoffabbau wurde bei optimalen Bedingungen von pH = 8, Katalysatorkonzentration (20 mg/100 ml für BGO-CuS), Oxidationsmitteldosis (10 mM für BGO-CuS) und einer optimalen Bestrahlungszeit von 60 Minuten erreicht. Das neuartige mit Bor dotierte Nanokomposit baute Methylenblau unter Sonnenlicht effektiv zu bis zu 95 % ab. Löcher und Hydroxylradikale waren die wichtigsten reaktiven Spezies. Mithilfe der Reaktionsoberflächenmethode wurde die Wechselwirkung zwischen mehreren interagierenden Parametern analysiert, um den Farbstoff Methylenblau wirksam zu entfernen.

Wasser war schon immer eines der wichtigsten und vielfältigsten Merkmale aller Lebewesen, und die Verschmutzung der Wasserressourcen ist ein Problem, das sorgfältig geprüft werden muss1. Industrielle Abwässer, darunter verschiedene Faktoren wie Pestizide, Herbizide, Farbstoffe und organische Schadstoffe, sind eine erhebliche Quelle der Wasserverschmutzung2. Eine geringfügige Menge dieser Schadstoffe kann erhebliche Auswirkungen auf das Ökosystem haben und Auswirkungen auf den Klimawandel haben. In Färbeprozessen und verschiedenen Industrieanlagen werden verschiedene chemische Substanzen verwendet, wobei Abwässer freigesetzt werden, darunter bunte, nicht biologisch abbaubare und teilweise gefährliche Chemikalien und Farbstoffe3,4. Dieses Abwasser trägt wesentlich zu den Methanemissionen bei (etwa 10 %), was zu einem Temperaturanstieg und einer globalen Erwärmung führt. Aus diesem Grund muss das Abwasser auch vor der Einleitung in Flüsse gereinigt werden, um die Umweltschäden so gering wie möglich zu halten5,6. Zu den Hauptursachen der Wasserverschmutzung zählen nicht biologisch abbaubare Chemikalien und lösliche Farbstoffe7.

Überbevölkerung, steigende Nahrungsmittelnachfrage und zunehmende Industrialisierung sind die Hauptgründe für die Abwasserverschmutzung8,9. Die Gefahr einer Wasserverschmutzung nimmt von Tag zu Tag zu. Wasserverschmutzung ist in unterentwickelten Ländern ein Problem, da der größte Teil des Wassers des Landes in Seen und Flüssen verunreinigt ist10,11. Viele ländliche Gemeinden weltweit stehen vor der doppelten Herausforderung von Wasserknappheit und Wasserverschmutzung durch mikrobiologische und chemische Schadstoffe12,13. Industrielle Abwässer fallen vor allem in der Textilindustrie an, wo bei jedem Schritt zahlreicher Vorgänge, insbesondere beim Färben, große Mengen Wasser verbraucht werden.

Nach Angaben der Organisation der Vereinten Nationen (UNO) leidet die Hälfte der Bevölkerung von Entwicklungsländern unter Gesundheitsproblemen, die durch mikrobiologisch oder chemisch verunreinigtes Trinkwasser verursacht werden14. Das Hauptanliegen ist die mikrobiologische Sauberkeit des Brauchwassers im Allgemeinen. Durch Wasser übertragene Krankheiten töten jährlich 5 Millionen Menschen. Der menschliche Süßwasserverbrauch wurde auf 0,01 % reduziert, wobei die Erdoberfläche nur über 3 % Süßwasserreserven verfügt. Das Bevölkerungswachstum erhöhte den Süßwasserbedarf. Da sich das Bevölkerungswachstum beschleunigt, wird es zu einem erheblichen Süßwassermangel für ein nachhaltiges Leben kommen15.

In Wasseraufbereitungsanlagen werden fortschrittliche Oxidationsprozesse (AOPs) eingesetzt, um Krankheitserreger und krankheitsverursachende mikroorganische Verunreinigungen zu beseitigen. (AOPs) gelten als hochmoderne Techniken. Der erste Vorschlag, AOPs zur Trinkwasserfiltration einzusetzen, wurde 1980 gemacht. Später begannen Wissenschaftler, sie als potenzielle Oxidationsbehandlung für verschiedene Arten von Abwasser zu betrachten16,17. Aber jede Methode hat ihre Vor- und Nachteile. Die heterogene Halbleiter-Photokatalyse ist eine umweltfreundliche grüne Technik, die Sonnenlicht als potenzielle Quelle für die Aktivierung von Halbleitermaterialien zum Schadstoffabbau nutzt18. Durch die Wechselwirkungen aller Radikale und die Entstehung weiterer reaktiver Spezies wie Superoxid und H2O2 werden die Schadstoffe im Wasser, die Gegenstand der Behandlung sind, mineralisiert und unter Umständen chemisch entfernt. Wenn Oxidationsmittel (z. B. Hydroxylradikale) lokal erzeugt werden. AOPs werden als tertiäre Methoden verwendet, erzeugen diese instabile Hydroxylradikale, die sich schnell abbauen. Bei der heterogenen Photokatalyse werden Halbleitermetalloxide und -sulfide eingesetzt. Diese Materialien erzeugen sofort Elektron-Loch-Paare Sie werden ultraviolettem Licht oder Sonnenlicht ausgesetzt. Diese Ladungsträger rekombinieren jedoch schnell und schränken ihre Effizienz ein.19 Um die Photoeffizienz dieser Metallsulfide zu verbessern, werden sie mit kohlenstoffbasierten Trägermaterialien gekoppelt oder immobilisiert. Diese Entwicklung einer neuen Schnittstelle hilft bei der Entwicklung neuer sonnenlichtaktiver unterstützender Systeme zur Abwasserbehandlung20,21.

Aufgrund der hohen Einrichtungskosten und des geringen Durchsatzes wurde diese Abwasserbehandlungsoption nicht annähernd so umfassend untersucht wie andere22. Metallsulfide sind bedeutende Photokatalysatoren, die unter moderaten Bedingungen mehrere richtige Redoxprozesse anregen können23. Metallsulfide haben geringere Bandlücken als Metalloxide, wodurch sie mehr sichtbares Licht nutzen können24. Viele Übergangsmetallsulfide wie Zinksulfid (ZnS), Kobaltsulfid (CoS), Eisensulfid (FeS) und Cadmiumsulfid (CdS) wurden eingehend als Photokatalysatoren untersucht25,26,27. Diese Eigenschaft macht Sulfide zu den am häufigsten im sichtbaren Licht aktiven Halbleiter-Photokatalysatoren24. In jüngster Zeit hat CuS aufgrund seiner Fähigkeit, Schadstoffe aus verschmutztem Wasser zu entfernen, stark an Bedeutung gewonnen. Kupfersulfid hat eine signifikante Reaktivität und hohe Wiederverwendbarkeit bei der Zersetzung verschiedener Farbstoffe in Gegenwart von Sonnenlicht mit verstärktem Sonnenlicht gezeigt28,29.

Unter den Metallsulfid-Photokatalysatoren hat Kupfersulfid (CuS) eine signifikante Aktivität bei der Umweltsanierung gezeigt30. CuS wurde aufgrund seiner ungewöhnlichen chemischen, physikalischen, elektronischen und optischen Eigenschaften umfassend in oxidierenden Farbstoffabwässern erforscht31. CuS ist ein bedeutender Halbleiter vom p-Typ mit hervorragenden photokatalytischen Eigenschaften und kann auf der Grundlage von Aggregations- und Synthesemethoden in verschiedenen Morphologien hergestellt werden, darunter Nanokugeln, Nanoplättchen, Nanostäbe und Nanowürfel. Die einzigartige Morphologie von CuS, das durch einfache chemische Lösungsabscheidung bei Raumtemperatur hierarchisch aufgebaut ist, ergab hohle Nanokatalysatoren. Während es sich bei einigen hydrothermisch hergestellten Nanoplättchen um Nanoplättchen mit höherer Quanteneffizienz und größerer spezifischer Oberfläche handelte32. Die Leistung von CuS wurde im Laufe der Jahre durch verschiedene Strategien wie Dotierung und Kopplung mit anderen Halbleitermaterialien verbessert. Diese CuS-basierten Verbundwerkstoffe zeigten eine hervorragende Photoabbaueffizienz, wie bereits von verschiedenen Forschern zu CuS-basierten Verbundwerkstoffen berichtet33.

Graphenoxid (GO) ist ein ausgezeichnetes Trägermaterial für die Herstellung von sichtbaren lichtaktiven heterogenen Nanokompositen, da die Einführung von GO-Trägern die Rekombinationszeit lichtinduzierter Ladungsträger verkürzt34. GO fungiert als Senke für Elektronen, die aus dem Leitungsband von CuS kommen, und unterdrückt so deren Rekombination, indem es ihnen einen längeren Weg bietet. Die durch die B-Dotierung im π-Gerüst von GO entstandenen Defekte vergrößerten dessen Oberfläche und stellten mehr Adsorptionsstellen für Schadstoffmoleküle bereit. Verschiedene Atome wie Stickstoff, Phosphor, Jod und Bor wurden in Graphenoxid dotiert35,36,37. Unter diesen ist die Bordotierung am wichtigsten, da sie aufgrund ihrer ähnlichen Größe das Gittergerüst einnimmt. Die Dotierung von Bor erhöht die Wahrscheinlichkeit eines Ladungswiderstands38.

Bordotiertes Graphenoxid (BGO) wurde umfassend für Umweltanwendungen und Energiegeräte untersucht, da durch die B-Dotierung mehr aktive Stellen an GO-Kanten entstehen39. Über den photokatalytischen Abbau von Schadstoffen unter Verwendung von B-dotierten Graphenoxid-gekoppelten Halbleitermaterialien liegen nur begrenzte Forschungsergebnisse vor, da die Dotierung von GO mit Nichtmetallatomen ein sehr selektiver Prozess ist40,41. Daher sind weitere Erkenntnisse über BGO-basierte Nanokomposite erforderlich, um deren Effizienz beim Abbau verschiedener Schadstoffe zu erschließen. Die vorliegende Forschungsstudie zeigt ein effektives zweistufiges Verfahren auf, das im ersten Schritt die Dotierung von Nichtmetall (B) auf kohlenstoffbasiertem Träger-GO und die anschließende hydrothermale Kopplung mit CuS umfasst, wodurch BGO-CuS synthetisiert wird. Dieser Nanokatalysator wurde zum ersten Mal nach unserem besten Wissen hergestellt und auf seine photokatalytische Effizienz hinsichtlich des Abbaus des Farbstoffs Methylenblau (MB) unter Sonnenlichteinstrahlung untersucht. Die Dotierung von Graphenoxid mit Bor hat die Bandlücke deutlich verringert und die elektrische Leitfähigkeit verbessert. Der Schwerpunkt lag weiterhin auf der Entwicklung eines Photokatalysators, der unter Sonnenlicht eine verbesserte photokatalytische Aktivität zeigte. Zur detaillierten Charakterisierung des Verbundwerkstoffs wurden zahlreiche Techniken wie FT-IR, SEM-EDS, XPS, BET, XRD, UV-Visible DRS und PL eingesetzt. Verschiedene Parameter (pH-Wert, Katalysatordosis, Oxidationsmitteldosis, Zeit und anfängliche Farbstoffkonzertierung) wurden optimiert, um die photokatalytische Effizienz des hergestellten Verbundwerkstoffs zu überprüfen. Der synergistische Effekt zwischen CuS und BGO trug dazu bei, die photokatalytische Effizienz unter Sonnenlicht zu verbessern.

Natriumnitrat (NaNO3, > 99 %), Kaliumpermanganat (KMnO4, > 99 %), Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat (CuH2N2O7, > 99 %) Schwefelsäure (H2SO4, 98 %), Wasserstoffperoxid (H2O2, 35w/w). %), Ethanol (CH3CH2OH, 95,6 %), Borsäure (H3BO3, 99,5 %) und Thioharnstoff (CSN2H4, 96 %) wurden von Sigma Aldrich (USA) bezogen. Der Farbstoff Methylenblau wurde von der Firma Fischer Scientific bezogen. Das Graphitpulver wurde von Scharlau (Spanien) bezogen. Borsäure, Kupfer(II)-nitrat-Trihydrat und Thioharnstoff wurden aus Daejung (Südkorea) bezogen. Natriumnitrat und Kaliumpermanganat wurden von Merck bezogen. Alle Verbindungen waren von analytischer Qualität und keine wurde vor der Verwendung einer weiteren Reinigung unterzogen. Während des gesamten Forschungsprojekts wurde zur Durchführung aller Reaktionen destilliertes Wasser verwendet.

Eine modifizierte Version von Hummers Technik wurde zur Herstellung von Graphenoxid eingesetzt (Abb. S1), wie bereits von unserer Forschungsgruppe berichtet42. Vorbereitetes GO wurde mit Ultraschall dispergiert und in einer wässrigen Lösung gemischt, die Borsäure im Verhältnis 1:3 enthielt, was zur Synthese von bordotiertem Graphenoxid führte43. Die hydrothermale Methode wurde zur Herstellung der CuS/GO-Nanokomposite verwendet, wie zuvor von Saranya et al.44 berichtet. Alle Synthesedetails werden im Syntheseabschnitt von (ergänzende Informationen) dargestellt.

Das mit binärem Bor dotierte Graphenoxid/Kupfersulfid (BGO-CuS)-Nanokomposit wurde durch die ultraschallunterstützte einfache hydrothermale Methode hergestellt. Zur Herstellung der CuS/BGO-Nanokomposite wurde die hydrothermale Technik eingesetzt. Zunächst wurde eine gleichmäßige Suspension von Bor-dotiertem Graphenoxid durch Auflösen von 0,02 g in 50 ml destilliertem Wasser erhalten. Anschließend wurde die Mischung 30 Minuten lang mit Ultraschall behandelt, um eine gleichmäßige Suspension zu erhalten. Die entsprechende Menge Kupfernitrat (Cu(NO3)2) wurde zu 40 ml destilliertem Wasser gegeben und die Lösung ständig gerührt, bis sich eine blaue Lösung bildete. Danach wurde Thioharnstoff unter ständigem magnetischem Rühren zugegeben. Nachdem die Lösung gut gemischt worden war 0,2 g bereits ordnungsgemäß dispergiertes BGO wurden der Mischung innerhalb von etwa einer Stunde tropfenweise zugesetzt. Nach weiterem kräftigen magnetischen Rühren für weitere zwei Stunden wurde die Lösung in einen Autoklaven gegossen, der 24 Stunden lang bei 180 °C gehalten wurde BGO/CuS-Nanokomposit wurde durch Zentrifugieren des schwarzen Niederschlags mit destilliertem Wasser und Ethanol nach dem Trocknen in einem Ofen erhalten. Abbildung 1 zeigt ein schematisches Diagramm einer neuartigen Kompositsynthese.

Schematische Darstellung einer hydrothermalen Synthese von BGO-CuS.

Ein Rasterelektronenmikroskop (SEM), das mit energiedispersiver Spektroskopie (EDS) ausgestattet ist, wurde verwendet, um die Morphologie, Elementaranalyse und Mikrostruktur von so hergestelltem GO-CuS und BGO-CuS (SEM-EDX; FEI NOVA 450 NANOSEM) zu charakterisieren. Die kristallinen Eigenschaften jeder Pulverprobe wurden mittels XRD (gesteuert durch Bruker D8 Advanced-Geräte) über einen weiten Bereich von 2θ-Werten bewertet, der von 5° bis 80° reichte. Mittels FTIR kann die Existenz mehrerer funktioneller Gruppen auf den Oberflächen hergestellter Photokatalysatoren beobachtet werden (FTIR, Thermo Nicolet). Die Bandlückenmessung der hergestellten Verbundwerkstoffe wurde mit einem UV-VIS-Spektrophotometer (Cecil CE 7200) im Bereich 200–800 nm durchgeführt. Die XPS-Analyse für die Elementarzustandsanalyse wurde mit dem (Escalab 250-XPS-System, Thermo Fischer Scientific UK) durchgeführt. Eine Brunauer-Emmett-Teller-Analyse (BET) (Nova 2200e-Quantachrome) wurde verwendet, um die Oberfläche und Oberflächenporosität der vorbereiteten Nanokomposite zu messen. Die Photolumineszenzspektren wurden mit (Shimadzu RF-5301PC) mit einer Anregungswellenlänge von 325 nm untersucht.

Eine Stunde lang wurden im Batch-Modus BGO-CuS-, GO-CuS- und CuS-Nanokomposite verwendet, um den photokatalytischen Abbau des kationischen Farbstoffs MB zu untersuchen. Diese Tests wurden im sichtbaren Licht durchgeführt. Bestrahlung zur Untersuchung der Nanokomposite in verschiedenen Konzentrationen, um die Bedingungen mehrerer Arbeitsparameter für eine wirksame Entfernung von Schadstoffen (MB) zu optimieren. Der Einfluss mehrerer Faktoren auf den MB-Photoabbau wurde untersucht, darunter pH-Wert (im Bereich von 2 bis 9), Katalysatordosis (im Bereich von 10 bis 100 mg/100 ml), Oxidationsmitteldosis (im Bereich von 5 bis 40 mM/100 ml) und anfänglicher Farbstoff Konzentration (im Bereich von 5 bis 50 ppm) und Bestrahlungsdauer (im Bereich von 10 bis 60 Minuten). Ein Blind- oder Kontrollexperiment wurde mit jedem optimierten Parameter unter Sonnenlicht platziert. Der Blindwert ohne Zugabe von Katalysator und Oxidationsmittel zur MB-Lösung zeigte keinen merklichen Abbau, was darauf hindeutet, dass die Photolyse für die MB-Lösung unbedeutend war. Um den photokatalytischen Abbau von Methylenblau in Gegenwart von Sonnenlicht zu erleichtern, wurden die erforderlichen Mengen an Katalysatoren in 100 ml Farbstofflösung mit Ultraschall behandelt. Der gesamte Aufbau wurde von 12 bis 14 Uhr bei natürlichem Tageslicht direkt dem Sonnenlicht ausgesetzt und die farbstoffhaltigen Lösungen in einem Orbitalschüttler ständig geschüttelt. Zur Messung der Intensität des Sonnenlichts wurde der Solarstrommesser, Modellnummer SM206, verwendet, während zur Messung der Helligkeit ein Lichtmesser (HS1010A) verwendet wurde. Um ein Adsorptions-Desorptions-Gleichgewicht in den Lösungen zu erreichen, bevor sie dem Sonnenlicht ausgesetzt wurden, wurden die Lösungen manuell etwa dreißig Minuten lang im Dunkeln gerührt. Nach der Bestimmung der Adsorptionsfähigkeit der Photokatalysatoren wurden die Farbstofflösungen 60 Minuten lang Sonnenlicht ausgesetzt. Nach jedem Lauf wurden 5 ml der behandelten Farbstofflösung zentrifugiert, um die Nanokomposite abzutrennen. Die Absorption der behandelten Farbstofflösung wurde mit einem UV-VIS-Spektrophotometer bei einer Wellenlänge von 665 nm gemessen, um die Farbstoffkonzentration nach der Behandlung unter Sonnenlichtbestrahlung zu bestimmen. Um die Geschwindigkeit des Farbstoffabbaus sowohl bei An- als auch bei Abwesenheit von Licht zu testen, wurde ein leeres Becherglas mit Farbstofflösung im Dunkeln und bei direkter Sonneneinstrahlung gelagert. Unter Verwendung der folgenden Gleichung: (1) haben wir den Prozentsatz des Farbstoffabbaus bestimmt.

Die anfängliche Absorption, bezeichnet mit (Ao), wird mit der Absorption nach der Behandlung mit Sonnenlicht, dargestellt durch A, verglichen. Der pH-Wert wurde mit einem pH-Meter und verschiedenen HCl- und NaOH-Lösungen unterschiedlicher molarer Konzentration (Ohaus ST3100) stabil gehalten , USA). Um ihre Wiederverwendbarkeit zu untersuchen, wurden die Katalysatoren fünfmal wiederverwendet, jedes Mal unter optimalen Bedingungen unter Sonnenlicht mit einer frisch zubereiteten 10 ppm MB-Lösung. Ziel war es, die maximale Nutzung von BGO-CuS zu ermitteln, um dessen Kosteneffizienz zu bestimmen.

Der Ansatz der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie identifiziert funktionelle Gruppen auf der Katalysatoroberfläche. Abbildung 2 zeigt die FTIR-Daten, die für die B-dotierten und undotierten Proben erhalten wurden. Die Adsorption von CuS im Streckmodus erfolgte bei 628 cm−1. GO zeigte Schwingungsmuster, die das Vorhandensein mehrerer Gruppen wie C=C (1421 cm−1), C=O (1632 cm−1), O–H (3231 cm−1) und C–O–C (1382 cm) erkennen ließen −1). Der Peak O–H (3231 cm−1) zeigt das Vorhandensein der Hydroxylgruppe im GO. Wenn ein Nichtmetall wie Bor in GO dotiert wird, wird die Stärke des -OH-Peaks etwas verringert, wie in Abb. 2 dargestellt. Die O-H-Streckschwingungen adsorbierter Wassermoleküle und struktureller OH-Gruppen verursachen eine breite und breite Bande bei 3403 cm−1 in den FT-IR-Spektren von so synthetisiertem GO.

FTIR-Spektren (a) GO-CuS und (b) BGO-CuS.

Der Peak, der bei etwa 1620 cm−1 zu finden ist, hängt mit der Biegeschwingungsmode der C=O-Gruppen zusammen. Der Vibrationsmodus absorbiert Schall mit einer Frequenz von 1399 cm−1, während die Frequenz der CO-Streckung 1077 cm−145 beträgt. Die asymmetrische BO-Streckung der B-O-B-Verbindungen zwischen Haupteinheiten kann der Bande bei 1038 cm−1 in den Spektren von B-dotiertem GO46 zugeschrieben werden. Diese Bindungen verbinden ein trigonales und ein tetraedrisches Boratom. Das dort platzierte Band bei etwa 1185 cm−1 repräsentiert die Bor-Kohlenstoff-Streckschwingung. Das BC-Band findet sich am häufigsten im Frequenzbereich von 1050–1200 cm−1. Es wurde angenommen, dass die Anzahl der B-Atome in der Probe die Häufigkeit der Bor-Kohlenstoff-Streckung beeinflussen würde. Durch den B-Ersatz im Kohlenstoffnetzwerk werden die Varianzen effizient verringert, da BC eine wesentlich niedrigere Kraftkonstante aufweist als die CC-Bindung. Dies liegt daran, dass die Kraftkonstante von BAC viel kleiner ist als die von C–C47. Andererseits ist die Zunahme der Häufigkeit der BC-Streckung höchstwahrscheinlich auf den höheren Kohlenstoffgehalt zurückzuführen. Die BGO-CuS-Durchlässigkeitsspitzen sind im Vergleich zu GO-CuS von geringerer Intensität, was die effektive Einfügung von Dotierstoff in die Trägermatrix bestätigt.

CuS im vorbereiteten Zustand zeigte Beugungspeaks bei 2θ-Werten von 25,6°, 29,8°, 33,6°, 48,5°, 52,5°, 60,2°, indiziert auf den kristallographischen Ebenen (101), (102), (103), (110), (108). ) und (116) entsprechend (JCPDS-Karte Nr. 00-001-1281), was die hexagonale Phasenstruktur von CuS-Nanopartikeln bestätigt48. Die Zugabe von Graphenoxid veränderte die Phasenstruktur der CuS-Hybride nicht, da alle identische Peaks wie reines CuS zeigten. Aber GO zeigte eine Verbreiterung des Peaks beim 2θ-Wert von 20,1° im GO-CuS-Komposit, während der charakteristische Peak von GO bei 11,71° (001) Grad im GO-CuS-Komposit vorhanden ist45. Die Dotierung von Bor wird durch eine Peakverschiebung bei 2θ-Werten von 26,4° und 49,2° bei relativen Indizes der (101)- bzw. (110)-CuS-Ebenen zu größeren Winkeln angezeigt. Dies deutet darauf hin, dass CuS sich effektiv mit BGO kombiniert und gekoppelt hat. Die Verschiebung der Peaks zu höheren Winkeln ist auf eine Verzerrung der Gittergrenzfläche zurückzuführen, wie in Abb. 340 dargestellt. Darüber hinaus zeigt das GO-CuS-Komposit einen breiten und weniger intensiven Peak bei 2θ = 11,71°, aber das Verschwinden des GO-Peaks ( 001) in BGO-CuS ist mit der Entfernung sauerstoffhaltiger funktioneller Gruppen aus BGO-CuS während der hydrothermischen Behandlung verbunden37,49. Debye-Scherrer-Formeln bestimmten die durchschnittliche Partikelgröße in Gl. (2):

XRD-Spektren von (a) GO-CuS und (b) BGO-CuS.

D ist die Kristallitgröße, die Wellenlänge von CuK (1,54 Å) und beschreibt die Intensität am Halbmaximum der Beugungslinie in voller Breite, die im Bogenmaß dargestellt wird und der Bragg-Winkel ist. Den Ergebnissen zufolge haben BGO-CuS, GO-CuS und CuS eine durchschnittliche Größe von 26,2 nm, 53,21 nm bzw. 93,45 nm. Da der Einbau von Bor die Keimbildung und Kornbildung verringert, kann die geringere Kristallitgröße als Ergebnis des verbesserten Wachstums von Kupfersulfid auf Trägermedien trotz ihrer eingeschränkten Abmessungen verstanden werden, was zu einer Verformung des Wirtsgitters führen kann50.

Auf der Oberfläche von GO-Nanoblättern kam es in situ zur Bildung von Mikrokügelchen, wobei bei höheren anfänglichen GO-Gehalten weniger Mikrokügelchen vorhanden waren. Der Reifungsprozess während des hydrothermischen Prozesses löste die Keimbildung aus. Zweitens gruppieren sich diese Elementarteilchen und es bilden sich CuS-Kristalle, da sich ihre Kerne vorzugsweise in die gleiche Richtung entwickeln. Primäre Atomkräfte wie Van-der-Waals-Wechselwirkungen führen zur Aggregation von Nanopartikeln44. Die Nanoplättchen aggregierten miteinander und führten zur Entwicklung selbstorganisierter CuS-Komposite mit größeren, vielfältigeren blütenähnlichen Topologien, wie in Abb. 4a, b dargestellt. Hohe Temperaturen unterstützen die Bildung gleichmäßiger CuS-Nanostrukturen. Durch die Steuerung der Wachstums- und Keimbildungsphasen können wohldefinierte Morphologien erzeugt werden45. Die Dotierung von Graphenoxid mit Bor führte zu gleichmäßigeren schichtartigen Strukturen, wie in Abb. 4c und d zu sehen ist. Diese einheitlichen B-GO-Blätter verfügen über eine vergrößerte Oberfläche zur Verankerung von CuS-Blüten und helfen ihnen, die Rekombination von e−/h+-Paaren zu verhindern. Das poröse und sichtbare körnige Aussehen von BGO bestätigt seine Synthese und den Einbau von Boratomen zwischen GO-Schichten. Die in einer hierarchischen Anordnung entstehende Blattstruktur verhindert, dass sich CuS neu stapelt und aggregiert. Diese Art von Morphologie unterstützte die Bildung von CuS-Blüten aus BGO-Hohlräumen besser und verschaffte ihnen eine größere Oberfläche und bessere Adsorptionsstellen48. Dies führte letztendlich zu einem besseren Transport von Elektronen und Löchern zwischen den Grenzflächen. Die Hinzufügung von Boratomen zum GO-Wabengitter hat zu starken Verknüpfungen in Graphenoxidschichten mit mehr miteinander verbundenen Kanälen geführt51.

REM-Bilder von (a und b) GO-CuS-Blüten und (c und d) BGO-CuS (e und f) EDX von GO-CuS und BGO-CUS.

Die Elementzusammensetzung, die Reinheit, Elementposition und gleichmäßige Verteilung mehrerer wesentlicher Elemente in BGO-CuS offenbart, wurde durch energiedispersive Röntgenspektroskopie (EDS) geschätzt. Es bestätigte das Vorhandensein von Bor, Kohlenstoff, Sauerstoff, Kupfer und Schwefel, wobei der Einschub den Gewichtsprozentsatz in BGO-CuS zeigt. Das Fehlen anderer Verunreinigungen in den Proben geht auch aus EDS52 hervor. Die gewichtsprozentualen Elemente sind Kohlenstoff (16,6), Sauerstoff (1,35), Schwefel (28,26), Kupfer (52,46) und Bor (1,32), wie in Abb. 4e und f dargestellt. Die EDS-Spektren von BGO-CuS zeigen das Vorhandensein von Bor im Vergleich zu undotiertem GO/CuS. Die einzelne Elementkartierung von BGO-CuS wurde in Abb. S2 der Zusatzinformationen dargestellt.

Die elementare und chemische Zusammensetzung des hergestellten BGO-CuS wird durch Röntgenphotoelektronenspektroskopie (XPS) untersucht. Die hochauflösenden Spektren der Hauptelemente sind in Abb. 5 dargestellt. Ein C1s-Peak bei 285,4 eV steht im Zusammenhang mit zufälligem Kohlenstoff. Die Peaks, die bei den Bindungsenergien 283,1 eV und 284 eV in den hochauflösenden C1-Spektren auftreten, sind die der Sp2- und Sp3-Hybridisierung eines einzelnen C-Peaks53. Das entfaltete hochauflösende Spektrum des Cu2p-Peaks zeigt zwei Peaks bei den Bindungsenergien 933,5 eV und 936 eV, die mit den Zuständen 2p3/2 (Cu) bzw. 2p1/2 von Cu(II)-Ionen verknüpft sind. Ein kleiner Satellitenpeak, der bei 941 eV auftritt, ist charakteristisch für Kupferionen. Die B1 zeigen zwei starke Spitzen. Der Hauptpeak (194,2 eV) hängt mit Bor zusammen, das in der Graphenstruktur interstitiell verflochten ist, und ein weiterer Peak bei 192,6 eV ist auf B-O-B-Gruppen zurückzuführen, die typisch für Boratome in H3BO349 sind. Ein kleiner Peak bei 188 eV bezieht sich auf B-Atome, die O-Stellen im Graphenoxidgitter besetzen. Die O1s-Spektren zeigen zwei Peaks bei 530 eV und 533 eV aufgrund der Hydroxylgruppe bzw. der über der Katalysatoroberfläche adsorbierten Wassermoleküle. Die entfalteten Peaks, die bei der Bindungsenergie 163,0 eV und 167,1 eV auftreten, sind auf S2p3/2 und S2p1/2 von S2- zurückzuführen, die für die Bildung von CuS53 erforderlich sind.

Hochauflösende XPS-Spektren von (a) C1s (b) B1s (c) O1s (d) Cu2p3 (e) S2p im BGO-CuS-Nanokomposit.

Die Oberfläche eines Nanokomposits ist der kritischste Faktor für die Bestimmung seiner photokatalytischen Aktivität. Die Leistung eines Photokatalysators im Photoabbauprozess hängt stark von seiner Oberfläche ab. Die Adsorptions-/Desorptionsisotherme von B-GO/CuS, GO/CuS und CuS BET ist in Abb. 6 dargestellt. Eine Typ-IV-Isotherme mit einer ausgeprägten Hystereseschleife wurde für alle Nanokomposite gemäß IUPAC-Klassifizierung beobachtet. Diese Schleife legt nahe, dass hergestellte Nanokomposite lamellare, schichtartige Porenstrukturen und mesoporöse Natur haben. Anhand der Stickstoffgasadsorptionsdaten wurde die spezifische Oberfläche mithilfe der Brunauer-Emmett-Teller-Technik berechnet und ergab Werte von 25,24 m2/g für BGO/CuS und 21,4 m2/g für B-GO/CuS. Eine größere Oberfläche weist darauf hin, dass das BGO/CuS-Nanokomposit erfolgreich synthetisiert wurde. Durch Dotierung konnte die Oberfläche des Katalysators erfolgreich vergrößert werden, wodurch mehr aktive Stellen bereitgestellt und die Abbaueffizienz verbessert wurden. An der Oberfläche des Katalysators werden mehr Schadstoffmoleküle adsorbiert, was darauf hindeutet, dass dadurch mehr aktive Radikale erzeugt werden. Dadurch wird die Effizienz des Photokatalysators sofort verbessert, da mehr Lichtabsorption verfügbar ist54.

BET-Oberflächenanalyse von BGO-CuS, GO-CuS und CuS.

Mithilfe von UV-sichtbaren Spektren konnte die Bandlücke von CuS, GO-CuS und BO-CuS berechnet werden. Schätzungen der Bandlückenenergien der Katalysatoren wurden mit der in Gleichung (1) dargestellten vorgeschlagenen Formel erhalten. (3)

Die Bandlücke des Kupfersulfids beträgt etwa 2,90 eV. GO-CuS hingegen hatte eine Bandlücke von GO/CuS, die aufgrund der Verbundbildung mit Graphenoxid von 2,90 eV auf 2,7 eV verringert wurde. Aufgrund der Verkleinerung der Bandlücke wurde die photokatalytische Aktivität von GO-CuS effektiver. Aufgrund der großen Bandlücke ist für die Anregung von e− auf dem Weg vom Valenzband (VB) zum Leitungsband (CB) eine größere Energiemenge erforderlich55. Das große Energieband ist der Hauptfaktor für die begrenzte photokatalytische Aktivität von Kupfersulfid. Beim Vergleich der GO-CuS- und BGO-CuS-Bandlücken zeigte die Abbildung, dass die Dotierung von Bor in GO zu einer Verringerung der Bandlücke (2,5 eV) führte, was zu einer erhöhten photokatalytischen Aktivität von BGO-CuS führte (Abb. 7a). Die auf dotiertem Graphenoxid-Metallsulfid basierenden Nanokomposite können leicht verbessert werden, indem die Kantendefekte und Oberflächenmodifikationen der dotierten Graphenschichten angepasst werden. Dies ist auf die Hinzufügung von Sauerstofffunktionen in Basalebenen zurückzuführen, die die Sp2-Konfiguration in eine tetraedrische Sp3-Konfiguration ändern. Diese dotierten GO-Blätter fungieren als Transportbarriere für Ladungsträger. Dadurch verändern sich letztendlich die elektronischen Eigenschaften gekoppelter Materialien, indem ihre Energieniveaus geändert werden und durch die funktionalisierten Sauerstoffgruppen neue Energiezustände entstehen45.

(a) Schätzung der Bandlückenenergien mittels Tauc-Plot-Methode mit Einschub, der die UV-VIS-Absorptionsspektren aller Nanokomposite zeigt (b) PL-Spektren von Nanokompositen.

Darüber hinaus sollen die dotierten Graphenoxid-gestützten Halbleiter-Nanokomposite eine hervorragende Photodegradationseffizienz im sichtbaren Bereich des Sonnenspektrums aufweisen. Das Vorhandensein von GO verkleinert die Bandlücke und verstärkt die Reaktion auf sichtbares Licht56. Graphenoxid dient als Elektronenakzeptorreservoir, indem es Elektronen aus dem Leitungsband des Metalloxids einfängt und festhält. Dies führt letztendlich zur Unterdrückung der Rekombinationsrate von Ladungsträgern durch die Trennung von Ladungsträgern über längere Zeiträume, was die Photostabilität und Photoeffizienz von Katalysatoren erhöht40.

PL-Spektren wurden verwendet, um das Verhalten von Elektron-Loch-Paaren, die durch Lichtbestrahlung erzeugt wurden, einschließlich ihrer Isolierung und Rekombination, zu analysieren. Die Rekombination zwischen e−/h+-Paaren ist bei niedrigeren PL-Intensitäten langsamer und bei höheren PL-Intensitäten schneller57. PL-Emissionsspektren von B-GO/CuS, GO/CuS und CuS wurden aufgezeichnet, um das Elektron-Loch-Rekombinationsverhalten von B-dotierten und undotierten Nanokompositen zu untersuchen, wie in Abb. 7b dargestellt. Der schnelle Rückgang der PL-Intensität, der in mit Bor dotierten Nanokompositen beobachtet wird, weist auf die Entstehung zusätzlicher aktiver Zentren aufgrund der interstitiellen Effekte der Bordotierung hin. Im Allgemeinen nimmt die Intensität der PL-Emission von BGO/CuS zu GO/CuS zu CuS ab. Im Vergleich zu anderen Nanokompositen weist B-GO/CuS aufgrund seiner geringeren PL-Intensität, die auftritt, wenn die Elektron-Loch-Paare über einen längeren Zeitraum getrennt sind, eine überlegene katalytische Aktivität auf. Die aktiveren Stellen bieten eine größere Oberfläche für die Bindung von Schadstoffen58.

Die Auswirkung verschiedener Betriebsparameter wurde auf den MB-Abbau durch BGO/CuS unter Sonnenlichteinstrahlung untersucht. Eine Standard-MB-Kurve wurde erstellt, um die anfängliche MB-Konzentration für einen effektiven Abbau zu optimieren (siehe Abb. S3). Der pH-Wert des Katalysators ist eines der wichtigsten Kriterien für die Wirksamkeit eines Photokatalysators. Die photokatalytische Aktivität von CuS/BGO, GO-CuS und Kupfersulfid wurde bei mehreren pH-Werten im Bereich von 2 bis 9 untersucht. Abbildung 8a zeigt die Ergebnisse, die durch das Sammeln von Daten in vorgegebenen Intervallen erzielt wurden. CuS/BGO zeigte maximale photokatalytische Aktivität bei einem pH-Wert von 8. Gleichzeitig zeigten GO-CuS und CuS optimale pH-Werte bei 8 bzw. 6. Die photokatalytische Effizienz steigt, wenn der pH-Wert von sauer auf basisch steigt. Kationische Farbstoffe wie Methylenblau können effizienter abgebaut werden, wenn der pH-Wert den Ladungsnullpunkt des Katalysators überschreitet, da die Oberfläche des Katalysators negativ geladen wird53. Der pHPZC von BGO-CuS ist in Abb. S4 der Zusatzinformationen dargestellt. Methylenblau, ein kationischer Farbstoff, dissoziiert in positiv geladene Moleküle und kann gut an der negativen Ladung des Katalysators haften. Bei einem pH-Wert von 8 erreicht dieser Katalysator seinen maximalen Abbaugrad von bis zu 95 %. Die erhöhte Abbaurate zeigte, dass BGO-CuS bei alkalischem pH-Wert eine Heteroübergangsschicht zwischen BGO und CuS bildete, was dazu führte, dass geladene Partikel dissoziierten und neue aktive Zentren erzeugten. Photokatalytische Systeme arbeiten effizient bei neutralem pH-Wert für eine echte Abwasserbehandlung, die nicht beansprucht werden kann, vor allem wenn sichtbares Licht verfügbar ist59.

Optimierung der Reaktionsparameter mit BGO-CuS, GO-CuS und CuS (a) pH-Wert, (b) Katalysatordosis, (c) Oxidationsmitteldosis, (d) anfängliche Farbstoffkonzentration, (e) Bestrahlungszeit.

Die Wirksamkeit des photokatalytischen Prozesses wird durch die Menge des im Abbauprozess verwendeten Katalysators erheblich verändert. BGO-CuS wurde untersucht, um die geeignete Menge des Katalysators für den Prozess zu bestimmen. Eine beigefügte Abbildung zeigt die Ergebnisse dieses Experiments. Es ist offensichtlich, dass die photokatalytische Wirksamkeit der Kombination von 10 mg/100 ml bis 100 mg/100 ml in einem bestimmten Ausmaß zunimmt und danach die Geschwindigkeit der Photoabbauaktivität allmählich abnimmt. BGO-CuS zeigte einen wirksamen Abbau bei 20 mg/100 ml Katalysator, während GO-CuS und CuS einen Abbau bei 40 mg/100 ml zeigten, wie in Abbildung 8b dargestellt. Die photokatalytische Effizienz wird aufgrund der Anzahl aktiver Stellen im Photokatalysator erhöht. Die Adsorption vieler Farbstoffmoleküle an leicht zugänglichen reaktiven Stellen beschleunigt den Abbauprozess. Die Abbaueffizienz kann nur bis zu einem bestimmten Punkt verbessert werden (20 mg/100 ml für BGO-CuS). Ab diesem Punkt beginnt die photokatalytische Leistung nachzulassen. Eine erhöhte Nanopartikeldichte führt zu einer geringeren Oberfläche und aktiven Stellen für die Adsorption von Farbstoffmolekülen, was die Wirksamkeit der Farbstoffentfernung durch den Prozess verringert. Daher stehen für die Adsorption eine kleinere Oberfläche und weniger aktive Stellen zur Verfügung60.

Darüber hinaus verringert die Streuung von der Oberfläche die Menge an Sonnenenergie, die die aktiven Stellen erreicht. Dies bedeutet, dass Elektronen von VB nach CB aufgrund von Energiemangel nicht angeregt werden können61. Der Abbau von Farbstoffen erfordert ein genaues Gleichgewicht zwischen Katalysator und Farbstoffmolekülen, um optimale Ergebnisse zu erzielen.

Die Dosierung des Oxidationsmittels wurde angepasst, indem die Menge an Wasserstoffperoxid in der Farbstofflösung von 5 bis 40 mM/100 ml variiert wurde, nachdem pH-Wert und Katalysatorkonzentration konstant eingestellt wurden. Nachdem in vorgegebenen Abständen experimentelle Daten erhalten wurden, wurde ein Diagramm erstellt, das in Abb. 8c dargestellt ist. Zunächst wurde das Experiment ohne Verwendung eines Oxidationsmittels durchgeführt. Der Katalysator zeigte nur einen Abbau von 55 %. Die photokatalytische Wirksamkeit des Katalysators verbesserte sich mit der Zugabe des Oxidationsmittels und die Konzentration des Oxidationsmittels wurde auf einen bestimmten Wert erhöht. Hydroxylradikale (OH•) helfen Katalysatoren dabei, organische Farbstoffe effektiver abzubauen. Der MB-Abbau erfolgt normalerweise nach der Zugabe von H2O2, da es zum Einfangen der Elektronen für die Erzeugung von Hydroxylradikalen verwendet wird. Diese Erzeugung dieser OH•-Radikale erhöht den Abbau des Farbstoffs MB, wenn dieser auf der Katalysatoroberfläche adsorbiert wird. Gleichzeitig werden nach dem Empfang von Elektronen aus dem Leitungsband, die für die OH·-Erzeugung verantwortlich sind, mehr aktive Zentren erzeugt, die eine wichtige aktive Spezies im Abbauprozess darstellen62. Mit einer Erhöhung der Oxidationsmitteldosis um 10 mM/100 ml beginnt die photokatalytische Aktivität von BGO-CuS abzunehmen. GO-CuS und CuS zeigten eine optimale Oxidationsmitteldosis bei 20 mM/100 ml. Darüber hinaus spielen Hydroxylradikale eine Rolle bei der Ladungstrennung, da sie dem Leitungsband Elektronen entziehen können. Hydroxylradikale entstehen, wenn Wasserstoffperoxid ein Elektron vom Superoxidradikal absorbiert.

Ab einer bestimmten Grenze beginnt die photokatalytische Effizienz abzunehmen, indem die Oxidationsmitteldosis weiter erhöht wird. Dies wird auf die Bildung von Wasserstoffperoxidradikalen zurückgeführt, die weniger reaktiv als Hydroxylradikale sind und diese abfangen63.

Daher ergab die Abbaustudie, dass Bor-dotiertes Graphenoxid-Kupfersulfid die beste photokatalytische Leistung bei einer Oxidationsmittelkonzentration von 10 mM zeigte.

Der Farbstoffabbau hängt maßgeblich von der Menge des auf der Katalysatoroberfläche adsorbierten Farbstoffs ab. Für den Photoabbau von MB durch BGO-CuS, GO-CuS und CuS wurde in Abb. 8d der Einfluss der IDC-Ausrichtung von 5 bis 45 ppm untersucht. Gleichzeitig wurden alle anderen Parameter auf ihrem optimalen Niveau konstant gehalten. Eine frühe niedrige MB-Beladung führte aufgrund der größtmöglichen Anzahl verfügbarer aktiver Stellen und der Reaktivität von Farbstoffmolekülen mit OH•-Radikalen, die auf der Oberfläche des Verbundwerkstoffs erzeugt wurden, zu einem maximalen Abbau. Mit steigender Farbstoffkonzentration adsorbieren mehr Farbstoffmoleküle an der Katalysatoroberfläche, wodurch die aktiven Zentren gesättigt werden. Eine verringerte Lichtintensität an der Katalysatoroberfläche führt zu einer geringeren Produktion von Hydroxylradikalen, was zu einem weniger effizienten Abbau von Methylenblaumolekülen führt42. Eine Konzentration von 15 ppm erwies sich als optimaler Wert für BGO-CuS und 10 ppm als optimaler Wert für GO-CuS und CuS. Selbst bei höheren MB-Konzentrationen zeigte das BGO-CuS-Nanokomposit eine MB-Entfernung von über 95 %. Neue Farbstoffmoleküle ersetzen schnell Farbstoffmoleküle, die auf der Oberfläche des Photokatalysators in der Nähe abgebaut werden. Aus diesem Grund ist der einzigartige BGO-CuS-Photokatalysator beim Abbau von MB wirksamer als frühere Photokatalysatoren, selbst wenn die Farbstoffbeladung zunimmt.

Die Bestrahlungsdauer war der kritischste Faktor bei der Bestimmung der Abbauaktivitäten des Photokatalysators. Zur Zeitoptimierung wurden die Oxidationsmitteldosierung, die Katalysatorkonzentration, die anfängliche Farbstoffkonzentration und der pH-Wert alle konstant gehalten. Bei Prozessen, die denen von Fenton ähneln, verlangsamt sich die Abbaugeschwindigkeit mit der Zeit allmählich, da der pH-Wert der Lösung die Bildung von Hydroxylradikalen beeinflusst hat64.

Durch die Wechselwirkung von Hydroxylionen mit Kupfer entsteht Schlamm, der das aktive Zentrum des Katalysators hemmt, was wiederum dazu führt, dass die Fenton-ähnliche Reaktion unterdrückt wird65. Dieses Experiment wurde für BGO-CuS, GO-CuS und CuS durchgeführt. Nach 60 Minuten zeigte der BGO-CuS-Photokatalysator einen Abbau von 95 %, während GO-CuS und CuS einen Abbau von 79 % bzw. 59 % zeigten, Abb. 8e66.

Die Kinetik des MB-Abbaus wurde anhand kinetischer Modelle erster und zweiter Ordnung für die experimentellen Daten analysiert. Die Gleichungen für diese Modelle sind unten aufgeführt67. In der Abbildung ist ein linearer Zusammenhang zwischen „ln Co/Ct“ und „t“ erkennbar. Der Geschwindigkeitskonstantenwert für die Reaktion erster Ordnung wird aus der Steigung des Diagramms berechnet. In ähnlicher Weise führt auch die Auftragung zwischen „1/Ct − 1/Co“ und der Zeit zu einer linearen Beziehung, und die Steigung dieser Auftragung ergibt den Wert von K2, der Geschwindigkeitskonstante für die Reaktion zweiter Ordnung. Die Werte für die Geschwindigkeitskonstanten und das entsprechende R2 sind in Tabelle 1 aufgeführt. Aus der Tabelle ist ersichtlich, dass das Kinetikmodell erster Ordnung im Vergleich zum Kinetikmodell zweiter Ordnung am besten für den photokatalytischen Abbauprozess geeignet ist, da dieses Modell einen höheren Wert aufweist Wert für R2.

Hier stellt „Co“ die Anfangskonzentration der Farbstofflösung zum Zeitpunkt Null und „Ct“ zu dem mit „t“68 bezeichneten spezifischen Zeitpunkt dar. „K1“ und „K2“ sind die Geschwindigkeitskonstanten der Reaktionen erster bzw. zweiter Ordnung, Abb. 9a, b.

Kinetik der Reaktion (a) pseudo-erste Ordnung, (b) kinetisches Modell zweiter Ordnung von BGO-CuS, GO-CuS und CuS.

Die Auftragung der Zeit gegen ln (Ct/Co) ergab ein lineares Ergebnis. Der k-Wert wurde unter Verwendung einer Steigung pseudo-erster Ordnung analysiert. In BGO-CuS erhöhte die Dotierung von Graphenoxid mit Bor die Abbauaktivität, gemessen an einem höheren Wert der k-Geschwindigkeitskonstante (k) im Vergleich zu GO-CuS (Tabelle 1).

Die Photokatalysatoren müssen stabil genug sein, um mehrmals wiederverwendet zu werden, bevor sie in realen Anwendungen eingesetzt werden können. Die photokatalytische Stabilität des BGO-CuS-Katalysators für MB wurde bewertet, indem die Katalysatoren fünf aufeinanderfolgende Experimente unter konstanten Bedingungen durchlaufen ließen. Abbildung 10a zeigt den MB-Abbau nach fünf Zyklen. Um die Verwendung von CuS/BGO-Katalysatoren im Bereich der Photokatalyse weiter zu erweitern, wurde aus den Ergebnissen deutlich, dass die so erhaltenen Katalysatoren eine hohe Stabilität und Recyclingfähigkeit aufwiesen. Die Probe wurde nach dem Wasch- und Trocknungsprozess wiederverwendet. Der Wirkungsgrad sinkt nach fünf aufeinanderfolgenden Durchläufen von 95 auf 92 %, 85 %, 72 % und 65 % von BGO-CuS64. Das XRD der gewonnenen BGO-CuS-Probe zeigte keine Phasenänderung, was auf Stabilität in der Struktur des Verbundwerkstoffs schließen lässt, Abb. S6. Dies erklärt, dass mit einem minimalen Katalysatoreinsatz mehr Schadstoffe entfernt werden können69. Ein Vergleich von B-dotierten GO-basierten Nanokompositen zur wirksamen Entfernung organischer Schadstoffe ist in Tabelle S1 der Zusatzinformationen dargestellt.

Studie zu (a) Wiederverwendbarkeitsstudie (b) verschiedenen Radikalfängertests für BGO-CuS-Nanokomposit.

Das Kriterium für die effiziente photokatalytische Leistung eines Katalysators ist die geringe Auswaschung von Metallionen während der Abbaustudien. In fünf Zyklen wurde die Wirkung potenziell ausgelaugter Cu-Ionen mittels Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) bewertet. Die AAS-Analyse zeigte eine minimale Auslaugung von Kupfermetallionen unter sauren und basischen Bedingungen. Es wurde ein Verlust an Cu-Ionen von weniger als 1 % beobachtet, was sehr minimal ist (d. h. durchschnittlich 0,1 mg pro Wiederverwendbarkeitsversuch), was auf verschiedene Faktoren wie die Wiederverwendbarkeit des Katalysators, einschließlich seiner Trennung und Spülung jedes Mal für die nächste Wiederverwendung, zurückzuführen ist. Diese Werte sollten gemäß den europäischen Richtlinien67 auf keinen Fall 2,0 mg/L überschreiten. Daher sollten die Auslaugungswerte von Cu-Ionen unter diesen Werten liegen. Der Rückgang der katalytischen Fähigkeit im Wiederverwendbarkeitsversuch ist daher nicht auf Auswaschung zurückzuführen, sondern auf die Blockierung aktiver Zentren aufgrund der Adsorption weiterer Schadstoffmoleküle66.

Der Mineralisierungsgrad von MB durch den BGO-CuS-Nanokatalysator wurde anhand des Gesamtorganikgehalts (TOC) bestimmt. Abbildung S5a zeigt eine Auftragung der Absorption gegen die Wellenlänge von MB in verschiedenen Zeitintervallen. Dieses Diagramm zeigt einen sichtbaren Rückgang der Intensität mit einer 95-prozentigen Verschlechterung über 60 Minuten. Abbildung S5b zeigt die TOC-Werte für die MB-Lösung in verschiedenen Zeitintervallen. Unter Sonneneinstrahlung sanken die TOC-Werte um bis zu 86 %. Daher zeigte BGO-CuS eine verbesserte Abbaueffizienz von MB-Farbstoffmolekülen und wandelte organischen Kohlenstoff während des Prozesses größtenteils in Kohlendioxid um.

Die reaktiven Spezies wie Löcher (h+), Elektronen (e−) und Hydroxylradikale (OH•) sind am photokatalytischen Abbau beteiligt. Daher kann die Effizienz der für den Abbau verantwortlichen Radikale durch den Einsatz von Radikalfängern überprüft werden. Als Radikalfänger gegen Hydroxylradikale werden Radikalfänger wie Ethylendiamintetraacetat für Löcher, Kaliumdichromat (K2Cr2O7) für Elektronen und Dimethylsulfoxid für Hydroxidradikale eingesetzt. 5 mM jedes Scavengers wurden unter Sonnenlicht unter optimalen Bedingungen verwendet. Das Ergebnis zeigt, dass der Abbau der Farbstofflösung durch die Verwendung von EDTA und DMSO drastisch reduziert wurde. Der Abbau wurde durch die Verwendung von EDTA von 95 auf 37 % und durch die Verwendung von DMSO für BGO/CuS von 65 % verringert, was darauf hindeutet, dass Löcher und Hydroxylradikale Schlüsselspezies beim Abbau sind, Abb. 10b. In ähnlicher Weise verringerte auch der Beitrag von Elektronen und Lochfängern den MB-Abbau.

Der vermutete Mechanismus für den Photoabbau des Farbstoffs basiert auf Löchern und Hydroxylradikalen, die beide eine wichtige Rolle in diesem Prozess spielen. Nach unserem Kenntnisstand entstehen die am Abbauprozess beteiligten Löcher und Elektronen, wenn mehr Lichtenergie absorbiert wird als Bandlückenelektronen und Löcher sind für die Einleitung des Abbauprozesses verantwortlich und entstehen, sobald die Verbundoberfläche mit Energie bestrahlt wird absorbiert. Den zuvor veröffentlichten Berichten zufolge betragen das Leitungsbandpotential und das Valenzbandkantenpotential von CuS −0,28 eV bzw. +1,83 eV. Aufgrund eines negativen CB-Potentials bewegen sich Elektronen vom VB von CuS zum CB von CuS und es bilden sich Löcher im VB von CuS. Von hier aus bewegen sich Elektronen von CB von CuS zu VB von BGO.

Aufgrund der Dotierung von Bor in GO, die die Bandlücke von CuS durch Änderung des Energieniveaus infolge der Kopplung und des einfachen Ladungstransfers verringert, werden die Elektronen leicht vom Valenzband zum Leitungsband angeregt, wenn Sonnenlicht auf die Oberfläche von BGO trifft. CuS. Diese fotoangeregten Elektronen wandern vom VB des Kupfersulfids weg und zum CB des Bor-GO, während die h+-Atome im VB bleiben. In Graphen verschieben sich die Oxidlöcher näher an die VB von CuS, was die für die Rekombination benötigte Zeit verlängert. Das H2O2 wurde durch diese fotogenerierten Löcher reduziert, was zur Bildung von Superoxidradikalen führte. Die Sp2-Struktur von dotiertem GO stellt zusätzlich viele delokalisierte Elektronen bereit, die die durch Licht erzeugte Ladungsträgerbewegung verbessern. Folglich erzeugen diese Elektronen und der adsorbierte Sauerstoff Superoxidanionenradikale in rGO-Schichten, während Löcher und Wassermoleküle reagieren und auf der Oberfläche von CuS/BGO Hydroxylradikale bilden. Der vorgeschlagene Mechanismus ist wie folgt in Abb. 11 dargestellt.

Vorgeschlagener Mechanismus des Farbstoffabbaus Methylenblau durch BGO-CuS.

Die Response Surface Methodology (RSM) ist ein einzigartiger Ansatz zur Optimierung mehrerer Elemente, die am photokatalytischen Abbauprozess beteiligt sind. Im Rahmen dieser Untersuchung wurde anhand der zentralen Composite-Design-Methodik untersucht, wie verschiedene Eigenschaften die Abbaugeschwindigkeit von Methylenblau beeinflussen. Der Einsatz von CCD ermöglichte die Steuerung unabhängiger Faktoren, z. B. pH-Wert, Zeit und Katalysatordosis, um den höchstmöglichen Abbauprozentsatz (den Wert der Reaktionsvariablen) zu erreichen.

Das Anpassungszusammenfassungsdiagramm macht sehr deutlich, dass das angewendete Modell großen Einfluss auf die optimierten Variablen hat. Der hohe R2-Wert zeigt auch die erhebliche Vorhersagekraft des Modells (Tabelle 2). Bei der Verwendung eines quadratischen Modells wurde festgestellt, dass ein robuster Zusammenhang zwischen Faktoren wie pH-Wert, Zeit, Katalysatorkonzentration und dem Ausmaß der erfolgten Zersetzung besteht. Mithilfe einer Polynomgleichung zweiter Ordnung (Gl. 6) wurde der Zusammenhang zwischen den oben genannten Faktoren und dem Anteil des abgebauten Farbstoffs Methylenblau analysiert. Hier bezeichnet Y die Reaktion der abhängigen Variablen (prozentuale Verschlechterung), β° stellt einen Koeffizienten mit einem bestimmten Wert dar, βi ist ein linearer Koeffizient und der quadratische Koeffizient wird mit βii bezeichnet. Im Gegensatz dazu wird der Koeffizientenwert für Interaktionseffekte durch βij dargestellt. Darüber hinaus werden kodierte Werte für unabhängige Variablen durch xi und xj dargestellt, während ∈ für zufällige Fehler steht.

Regressionsanalyse und mangelnde Anpassung entscheiden darüber, ob das Modell für bestimmte Informationen geeignet ist. Der P-Wert gibt Auskunft über die signifikanten oder nicht signifikanten Variablen. Wenn p > 0,1000, wird das Modell nicht signifikant, während p < 0,05 ein signifikantes Ergebnis anzeigt. Das Modell ist hochsignifikant, wenn der p-Wert kleiner als 0,0001 ist.

Hier in Gl. In 7 stellt Y den prozentualen Abbau des Methylenblau-Farbstoffs dar, während A, B und C jeweils für pH-Wert, Katalysatorkonzentration und Oxidationsmitteldosis stehen. AB, AC und BC stellen die lineare Korrelation zwischen unabhängigen Variablen dar, während A2, B2 und C2 quadratische Effekte darstellen.

Die Auswirkungen einer Änderung sowohl des pH-Werts als auch der Katalysatormenge sind in Abb. 12a dargestellt. Diese Beziehung zwischen den Variablen wird sowohl in einem Konturdiagramm als auch in einer dreidimensionalen Darstellung hergestellt. Die Studie wurde in einem pH-Bereich von 5–9 mit einer Katalysatorkonzentration von 10–30 mg/100 ml durchgeführt. Wenn der pH-Wert von 5 auf 9 erhöht wird, steigt die Abbaurate, wobei der maximale Abbau bei 7 pH erreicht wird und dann abfällt. Der photokatalytische Abbau von Methylenblau verbesserte sich ebenfalls zwischen 10 und 30 mg/100 ml Katalysatorkonzentration. Für diese Verbesserung ist die größere Oberfläche des Photokatalysators verantwortlich, da diese mehr Farbstoffadsorptionsstellen bietet. Bei weiterer Erhöhung der Katalysatorkonzentration kommt es zur Aggregation von Nanopartikeln und der anschließenden Blockierung aktiver Zentren. Folglich nimmt die Geschwindigkeit ab, mit der ein Photokatalysator ein Objekt abbaut, wenn es Sonnenlicht ausgesetzt wird. Die Wechselwirkung zwischen pH-Wert und Zeit ist in Abb. 12b zu sehen. Die Zeit im Bereich von 40 bis 80 Minuten wurde für einen maximalen MB-Abbau optimiert. Eine Verlängerung der Zeit von 40 auf 80 Minuten verbesserte die photokatalytische Leistung. Nach 60 Minuten wurde der maximale Abbau erreicht, danach wurden keine signifikanten Veränderungen beobachtet.

3D- und Konturdiagramme von (a) pH-Wert und Katalysatorkonzentration, (b) pH-Wert und Zeit, (c) Zeit und Katalysatorkonzentration.

In den Studien wurden Katalysatorkonzentrationen zwischen 10 und 30 mg/100 ml und Zeiträume zwischen 40 und 80 Minuten verwendet. Die Abbaurate wurde bei 20 mg/100 ml und 60 Minuten maximiert. In Abb. 12c ist ihre gegenseitige Wechselwirkung grafisch dargestellt.

Der einzigartige Verbundwerkstoff BGO-CuS hat einen wirksamen Abbau zur Entfernung des Farbstoffs Methylenblau im Sonnenlicht gezeigt. Zur Synthese des dotierten BGO-CuS wurde eine ultraschallunterstützte hydrothermale Synthesemethode verwendet. Unter Sonnenlicht zeigte der Verbundstoff eine bemerkenswerte Wirksamkeit beim Abbau des Methylenblau-Farbstoffs. Darüber hinaus wurden undotiertes GO-CuS und CuS hergestellt, um die Abbaueffizienz zwischen undotierten binären und reinen Komponenten zu vergleichen. In nur einer Stunde zeigte BGO-CuS eine verbesserte Entfernung des MB-Farbstoffs um bis zu 95 %. Die Morphologie und Kristallstruktur des neuartigen Nanohybrids wurde mithilfe verschiedener Charakterisierungstechniken bewertet, darunter SEM-EDS, FTIR, XRD, XPS, BET, PL und UV-Vis-DRS-Spektroskopie. Der als Folge der Kombination von Kupfersulfid und GO und der Dotierung von GO mit Bor erzeugte Heteroübergang wurde für die erhöhte photokatalytische Effizienz verantwortlich gemacht. Um die Photostabilität des Photokatalysators zu testen, wurden fünf aufeinanderfolgende Zyklen mit minimalem Katalysatorverlust und effektivem Abbau bis zum fünften Zyklus durchgeführt.

Alle im Rahmen dieser Studie generierten oder analysierten Rohdaten sind als ergänzendes Material in diesem veröffentlichten Artikel enthalten. Weitere Informationen sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Fachbereich Chemie, Universität für Landwirtschaft, Faisalabad, 38040, Pakistan

Ahmad Farhan, Muhammad Zahid und Noor Tahir

Fachbereich Chemie, GC University, Faisalabad, 38040, Pakistan

Asim Mansha

Fachbereich Physik, Universität für Landwirtschaft, Faisalabad, Pakistan

Muhammad Yaseen

Fakultät für Chemie, Universität Okara, Okara, Pakistan

Ghulam Mustafa

Fakultät für Maschinenbau, College of Engineering, Jazan University, Jazan, 45142, Saudi-Arabien

Mohammed A. Alamir

Fakultät für Maschinenbau und Wirtschaftsingenieurwesen, College of Engineering, Majmaah University, Al-Majmaah, Riad, 11952, Saudi-Arabien

Ibrahim M. Alarifi

Environmental Science Center (ESC), Universität Katar, Postfach 2713, Doha, Katar

Imran Shahid

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Nachdrucke und Genehmigungen

Farhan, A., Zahid, M., Tahir, N. et al. Untersuchung von Bor-dotiertem Graphenoxid, das mit Kupfersulfidblüten verankert ist, als aktiver Photokatalysator für sichtbares Licht für den Abbau von Methylenblau. Sci Rep 13, 9497 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-36486-6

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Eingegangen: 09. Februar 2023

Angenommen: 05. Juni 2023

Veröffentlicht: 12. Juni 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-36486-6

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