Synthese und Charakterisierung von Oxiden und Titanaten auf Calcium- und Magnesiumbasis für den photokatalytischen Abbau von Rhodamin B: eine vergleichende Studie

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 3615 (2023) Diesen Artikel zitieren

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Die aktuelle Untersuchung befasst sich mit der einfachen und ökologischen Synthese von CaO, MgO, CaTiO3 und MgTiO3 für den photokatalytischen Abbau des Rhodamin-B-Farbstoffs. CaO wurde durch Kalzinierung aus Hühnereierschalenabfällen gewonnen, während MgO durch Lösungsverbrennung unter Verwendung von Harnstoff als Brennstoffquelle hergestellt wurde. Darüber hinaus wurden CaTiO3 und MgTiO3 durch eine einfache Festkörpermethode synthetisiert, indem das synthetisierte CaO oder MgO vor der Kalzinierung bei 900 °C gründlich mit TiO2 gemischt wurde. XRD- und EDX-Untersuchungen bestätigten die Phasenbildung der Materialien. Darüber hinaus zeigten FTIR-Spektren die Existenz von Ca-Ti-O, Mg-Ti-O und Ti-O, was der chemischen Zusammensetzung der vorgeschlagenen Materialien ähnelt. SEM-Aufnahmen zeigten, dass die Oberfläche von CaTiO3 im Vergleich zu MgTiO3 rauer ist und relativ verteilte Partikel aufweist, was auf eine größere Oberfläche von CaTiO3 schließen lässt. Untersuchungen der diffusen Reflexionsspektroskopie zeigten, dass die synthetisierten Materialien unter UV-Beleuchtung als Photokatalysatoren wirken können. Dementsprechend bauten CaO und CaTiO3 den Rhodamin-B-Farbstoff innerhalb von 120 Minuten mit einer Photoabbauaktivität von 63 % bzw. 72 % effektiv ab. Im Gegensatz dazu war die photokatalytische Abbauaktivität von MgO und MgTiO3 viel geringer, da nach 120-minütiger Bestrahlung nur 21,39 bzw. 29,44 % des Farbstoffs abgebaut waren. Darüber hinaus betrug die photokatalytische Aktivität der Mischung aus Ca- und Mg-Titanaten 64,63 %. Diese Erkenntnisse könnten für die Entwicklung potenzieller und erschwinglicher Photokatalysatoren für die Abwasserreinigung von Nutzen sein.

Obwohl es sich um einen der schädlichsten Schadstoffe handelt, werden Farbstoffe häufig in der Textil-, Lebensmittel-, Kunststoff-, Chemie- und Boulevardzeitungsindustrie verwendet. Ihre Einleitung in die Gewässer hat schwerwiegende Auswirkungen auf lebende Organismen1,2. Farbe reduziert das Eindringen von Sonnenlicht ins Wasser, was zu einer verminderten Photosyntheseaktivität und einer verminderten Biota-Entwicklung führt. Darüber hinaus neigen Farbstoffe dazu, Metallionen zu binden, was bei Fischen und anderen Lebewesen zu Mikrotoxizität führt1,3.

Normalerweise sind Farbstoffe kaum biologisch abbaubar und mit herkömmlichen Methoden nur schwer zu entfernen. In diesem Zusammenhang ist Rhodamin B (RhB), das zur Xanthenfamilie gehört, aufgrund seiner starren heterozyklischen Struktur ein äußerst stabiler kationischer Farbstoff4. Tatsächlich ist die hohe Stabilität des RhB-Farbstoffs für verschiedene industrielle Anwendungen von Vorteil, macht seinen Abbau jedoch nicht einfach und schwierig5,6,7. Daher ist die Bereitstellung effizienter, umweltfreundlicher und kostengünstiger Lösungen für den Abbau solcher Schadstoffe von entscheidender Bedeutung für die langfristige Lebensfähigkeit grüner Lebensräume. Dies hat dazu geführt, dass eine Vielzahl von Techniken zur Extraktion von Farbstoffen aus Abwasser eingesetzt werden, darunter Adsorption8,9,10, Ultrafiltration11, chemische Fällung12, elektrokatalytischer Abbau13 und Photoabbau3,14,15,16.

Der photokatalytische Abbau ist möglicherweise eine der kostengünstigsten, umweltfreundlichsten und leistungsstärksten Techniken zur Dekontamination von Wasser von Farbstoffschadstoffen. Mit anderen Worten: Extrem oxidierende Bedingungen können ohne weitere erforderliche Reagenzien hergestellt werden, die einzige Voraussetzung ist die Zufuhr von aerobem Sauerstoff und einer Lichtbestrahlungsquelle17,18. Elektronen (e−), Löcher (h+), Hydroxylradikale (OH·) und Superoxidradikale (O2·−) sind allesamt oberflächenaktive Spezies, die durch photokatalytischen Abbau erzeugt werden können. Die Fähigkeit der Photokatalysatoren, oberflächenaktive Spezies zu erzeugen19,20. Für den Photoabbau von Schadstoffen wurde eine Reihe von Materialien mit katalytischer Aktivität vorgeschlagen, beispielsweise graphitisches Kohlenstoffnitrid (g-C3N4), TiO2, ZnO, CdS, CaO, MgO, CaTiO3 und MgTiO3, um nur einige zu nennen3,5,7 ,15,21,22,23,24,25,26.

Im Vergleich zu TiO2 erregen die auf Titan basierenden Perowskit-Oxide mit der Strukturformel ABO3 im letzten Jahrzehnt aufgrund ihrer faszinierenden photophysikalischen Eigenschaften immer mehr Aufmerksamkeit in der Photokatalyse. CaTiO3 und MgTiO3 werden in einer Vielzahl von Anwendungen eingesetzt, nämlich in der Radartelekommunikation, in Kondensatoren, Thermistoren, in der Elektronik, in Keramik, in Supraleitern, in der nichtlinearen Optik, in der Katalyse sowie in piezoelektrischen und dielektrischen Geräten27,28,29,30. Darüber hinaus weisen sie eine hohe photokatalytische Abbauaktivität gegenüber verschiedenen organischen Farbstoffen auf21,25. Ca und Mg gehören zu den am häufigsten vorkommenden Metallen auf der Erde und ihre Oxide können auch aus Abfallstoffen synthetisiert werden. Dies macht sie für verschiedene wichtige Anwendungen erschwinglich. Für die Synthese von CaO, MgO, CaTiO3 oder MgTiO37,31,32,33,34 wurden verschiedene Methoden wie hydrothermale, Sol-Gel-, mechanochemische, traditionelle Festkörper- und Polymervorläufermethoden verwendet. Es sollte betont werden, dass die katalytische Effizienz dieser Materialien in hohem Maße vom Syntheseverfahren und ihren Vorläufern abhängt, die natürlich einen direkten Einfluss auf die endgültige Oberflächenmorphologie, die aktiven Zentren und die physikalisch-chemischen Eigenschaften haben. Darüber hinaus schwankt die Leistung dieser Photokatalysatoren je nach Farbstoff extrem7,25,35.

In dieser Studie wurden CaO aus Hühnereierschalenabfällen sowie MgO in reinen Phasen synthetisiert. Darüber hinaus wurden CaTiO3 und MgTiO3 durch eine einfache Festkörpermethode durch gründliches Mischen des synthetisierten CaO oder MgO mit TiO2 vor der Kalzinierung bei 900 °C erhalten. Zur umfassenden Beschreibung der synthetisierten Materialien wurden spektroskopische und mikroskopische Techniken eingesetzt. Darüber hinaus haben wir die photokatalytische Aktivität von CaO, MgO, CaTiO3 und MgTiO3 beim Abbau von Rhodamin B (RhB) verglichen, das aufgrund seiner hohen Stabilität einer der anspruchsvollsten Farbstoffe ist. Die Ergebnisse könnten für die Entwicklung von Photokatalysatoren mit maßgeschneiderten Eigenschaften und hoher intrinsischer Effizienz von Nutzen sein.

Figur. 1a–d zeigt die FT-IR-Spektren von CaO, CaTiO3, MgO bzw. MgTiO3. Das FT-IR-Spektrum von CaO (Abb. 1a) zeigt einen scharfen Peak bei 3640 cm−1, der mit den O-H-Streckschwingungen in Ca(OH)2 zusammenhängt. Dieser hochintensive Peak entsteht durch die Anwesenheit von Feuchtigkeit in den Kristallgitterkavernen des CaO-Systems. Die Absorptionspeaks bei 1477 und 874 cm−1 werden den asymmetrischen und symmetrischen CO-Schwingungen zugeschrieben. Die Banden, die bei 459 cm−1 auftraten, sind auf das Vorhandensein von Ca-O-Metalloxid zurückzuführen, das in den Eierschalen aus CaCO3 umgewandelt wurde36,37. Im Fall von CaTiO3 können die breiten Peaks bei etwa 3311 und 1419 cm−1 in Abb. 1b den Hydroxylgruppenschwingungen des CaTiO3 zugeschrieben werden. Darüber hinaus sind die charakteristischen Banden bei 540 und 436 cm−1 typischerweise für CaTiO3 bekannt und entsprechen den Ca-Ti-O-Biegeschwingungen35,38.

FT-IR-Spektren von (a) CaO, (b) CaTiO3, (c) MgO und (d) MgTiO3.

Das FT-IR-Spektrum von MgO in Abb. 1c zeigt eine charakteristische Bande bei 420 cm−1, die auf das Vorhandensein von Mg-O-Metalloxidschwingungen zurückzuführen ist. Darüber hinaus wird die Absorptionsbande bei 1427 cm−1 den Biegeschwingungen des OH−39 zugeschrieben. Allerdings können in MgTiO3-Banden, die in Abb. 1d bei 519 und 457 cm−1 auftraten, auf die Mg-Ti-O-Schwingungen zurückgeführt werden. Darüber hinaus werden die Absorptionsbanden bei etwa 702 und 407 cm−1 den Ti-O- und Mg-O-Schwingungen zugeschrieben21,40.

Die XRD-Muster von CaO, CaTiO3, MgO und MgTiO3 sind in Abb. 2 dargestellt. Das XRD-Spektrum von CaO (Abb. 2a) zeigt intensive Peaks bei 2θ = 32,5°, 37,35° und 53,85°, die angepasst und indiziert wurden die JCPDS-Datenkarte (96-101-1328), die in die kubische Kristallstruktur passt. Es wird eine Mischung aus CaO- und Ca(OH)2-Phasen beobachtet; Allerdings ist CaO das vorherrschende Material mit Gitterparametern von a = b = c = 4,7929 Å und einer Kristallitgröße von 32–37 nm. Für das XRD-Spektrum von CaTiO3 (Abb. 2b) stimmen die hochintensiven Peaks bei 2θ = 33,18°, 47,58° und 59,39° mit der JCPDS-Karte überein: 96-901-3384 bewiesen die Phasenbildung von reinem CaTiO3.

XRD-Muster von (a) CaO, (b) CaTiO3, (c) MgO und (d) MgTiO3.

Das XRD-Muster von MgO (Abb. 2c) zeigt die typischen Peaks von reinem MgO, die der JCPDS-Datenkarte (96-101-1119) ähneln. Darüber hinaus hat MgO eine kubische Kristallstruktur mit einer Kristallitgröße von etwa 30–35 nm und Gitterparameterwerten von a = b = c = 4,2039 Å. Abbildung 2d zeigt die charakteristischen Peaks von MgTiO3 bei 2θ = 33,00°, 35,62°, 40,67° und 53,77°, die mit der JCPDS-Karte übereinstimmen: 96-900-3759 und die Synthese von MgTiO3 mit der hexagonalen Kristallanordnung anzeigen. Tisch. 1 zeigt die berechneten Gittereigenschaften und die Kristallgröße der hergestellten Materialien.

Die Kristallgröße wurde mit der Debye-Scherer-Formel wie folgt berechnet:

Darüber hinaus wurden die Gitterparameter mithilfe des folgenden Ausdrucks bestimmt:

Dabei ist D die durchschnittliche Kristallitgröße, β entspricht der Halbwertsbreite und θ gibt den Bragg-Winkel an.

Die Morphologie und Elementzusammensetzung von CaTiO3 und MgTiO3 wurden mittels SEM und EDX untersucht. Wie in Abb. 3a,b dargestellt, zeigen CaTiO3-Mikroaufnahmen Partikelklumpen mit einer rauen Oberfläche und einer unebenen Form. Im Vergleich dazu weist MgTiO3 eine glattere Oberfläche mit einer kugelförmigen, perlenartigen Struktur auf der Oberfläche des Materials auf, wobei inhomogene Poren über die gesamte Oberfläche verteilt sind (Abb. 3c, d). Die REM-Bilder zeigen die poröse Beschaffenheit des Partikels, die möglicherweise auf die Beseitigung von Verunreinigungen während der Kalzinierung zurückzuführen ist. Die mikroskopischen Aufnahmen zeigen, dass die Oberflächenmorphologie von CaTiO3 und MgTiO3 unterschiedlich ist, obwohl sie unter identischen Vorbereitungsbedingungen formuliert wurden. Diese Beobachtungen deuten darauf hin, dass Erdalkalimetalle einen erheblichen Einfluss auf die endgültige Oberflächenmorphologie von Titanaten haben.

SEM-Aufnahmen von (a,b) CaTiO3 und (c,d) MgTiO3 und ihre entsprechenden EDX-Spektren sind in (e,f) dargestellt.

Die EDX-Spektren von CaTiO3 und MgTiO3 wurden in Abb. 3e bzw. f veranschaulicht. Die im EDX-Spektrum beobachteten Peaks verraten die Existenz von Peaks im Zusammenhang mit den Elementen Ca, Mg, Ti und O in einem stöchiometrischen Verhältnis. Im Spektrum wurden keine weiteren Elementpeaks gefunden, was auf die Bildung entsprechender Titanate ohne jegliche Verunreinigungen hinweist.

Um herauszufinden, welcher Anteil des Sonnenspektrums von Halbleitern absorbiert werden kann, muss die optische Bandlückenenergie (Eg) berechnet werden. Die diffusen Reflexionsexperimente wurden verwendet, um das Eg von CaO, MgO, CaTiO3 und MgTiO3 aus dem Absorptionsspektrum abzuschätzen (Abb. 4a – d). Darüber hinaus wurde Eg unter Verwendung des Übergangsratenausdrucks für Halbleiter mit direkter Bandlücke berechnet. Der Absorptionskoeffizient für direkte Bandlückenmessungen wurde durch die Tauc-Gleichung angegeben:

Dabei ist α der Absorptionskoeffizient, hν die Photonenenergie und A eine Konstante. Der Exponent n in der Tauc-Gleichung hängt von der Art der Übergänge ab41,42. Abbildung 4a und b bestätigen, dass der aus Taucs Diagramm berechnete Eg-Wert für CaO 2,80 eV gegenüber SHE beträgt, während er im Fall von MgO bei etwa 5 eV lag. Andererseits wurden für CaTiO3 und MgTiO3 Eg-Werte von 3,0 eV bzw. 3,12 eV beobachtet, die etwas höher sind als die ihrer Oxide. Der Eg-Wert für CaTiO3 lag Berichten zufolge im Bereich von 3,0–3,6 eV gegenüber SHE, während der Eg-Wert für MgTiO3 im Bereich von 3,0–3,2 eV gegenüber SHE lag21,36,39,43.

Tauc-Diagramme zur Bandlückenschätzung von (a) CaO, (b) CaTiO3, (c) MgO und (d) MgTiO3.

Mithilfe ultravioletter Beleuchtung wurde die photokatalytische Aktivität des neu synthetisierten CaO, MgO, CaTiO3, MgTiO3 und der Mischung der jeweiligen Titanate auf den Abbau des RhB-Farbstoffs in Wasser untersucht. Als Funktion der Bestrahlungsdauer (30–120 Minuten) wurde die Verfallsfähigkeit der synthetisierten Materialien gegenüber RhB-Farbstoff anhand der in den Abbildungen dargestellten UV-Vis-Spektren verglichen. 5a–d und 6. Darüber hinaus wurde die Absorption des Rhodamin-B-Farbstoffs mit Absorptionspeaks bei 503 und 550 nm in Verbindung gebracht, die der Absorption des deethylierten bzw. tetraethylierten Rhodamin-B-Farbstoffs zugeschrieben wurden44. Darüber hinaus ist die RhB-Konzentration proportional zu seiner Extinktion; Daher wurden die Änderungen des Absorptionspeakwerts bei λmax = 550 nm während der photokatalytischen Abbaureaktion überwacht, um die Leistung der vorgeschlagenen Photokatalysatoren zu bewerten. Die Wirksamkeit des Photoabbaus (% E) wurde mithilfe der folgenden Gleichung45 berechnet:

Dabei ist At die Extinktion nach t min und A0 die Extinktion zum Zeitpunkt t = 0.

UV-sichtbare Spektren für den Zerfall des RhB-Farbstoffs durch (a) CaO, (b) CaTiO3, (c) MgO und (d) MgTiO3.

UV-sichtbare Spektren für den Zerfall des RhB-Farbstoffs durch Mischung (CaTiO3 + MgTiO3).

Als Kontrollexperiment wurde die Adsorption von RhB an den synthetisierten Materialien 120 Minuten lang im Dunkeln getestet. Den Ergebnissen zufolge änderte sich der intensive Peak bei λmax = 550 nicht, was darauf hindeutet, dass die Katalysatoren kein RhB adsorbieren. Stattdessen nimmt die Intensität der Farbstoffabsorptionspeaks unter UV-Lichtbestrahlung bei CaO und CaTiO3 selbst nach 30-minütiger Belichtung stark ab, was mit ihrer photokatalytischen Aktivität korreliert. Darüber hinaus nimmt die photokatalytische Aktivität von CaO und CaTiO3 mit der Zeit zu und baut nach 120 Minuten etwa 63,13 bzw. 87,64 % der RhB-Lösung ab. Im Vergleich dazu weisen das synthetisierte MgO und MgTiO3 keine hohe Wirksamkeit hinsichtlich der Verschlechterung des Farbstoffs auf. Die Geschwindigkeit des RhB-Abbaus ist langsam, da nur die photokatalytische Aktivität von MgO und MgTiO3 21,39 bzw. 29,44 % beträgt. Die Mischung beider Titanate hingegen zeigte bei Bestrahlung mit UV-Licht einen Abbau von etwa 64,62 %. Der vergleichende Abbau des RhB-Farbstoffs ist in der nachstehenden Tabelle 2 dargestellt. Aus den obigen Spektraldaten zeichnen wir ln (C/Co) gegen die Zeit auf, um einen detaillierten Vergleich des vorgeschlagenen Katalysators unter UV-Strahlung in Abb. 7 zu ermöglichen, und die Diagramme folgen der Geschwindigkeitskinetik erster Ordnung.

Kinetische Darstellung von (a) CaTiO3, (b) MgTiO3 und (c) CaTiO3 + MgTiO3.

Im Vergleich zu Mg-O hat Ca-O eine geringere Bindungsstärke46,47 und während der Bindungsspaltung werden mehr aktive Zentren gebildet, was ein wichtigerer Aspekt der photokatalytischen Aktivität ist16. Darüber hinaus ist aus REM-Aufnahmen (Abb. 3) ersichtlich, dass die Oberfläche von CaTiO3 rauer ist als die von MgTiO3, was darauf hindeutet, dass CaTiO3 eine größere Oberfläche hat. Die vergrößerte Oberfläche bietet weitere zugängliche aktive Zentren für die Photoreduktionseffizienz von RhB. Darüber hinaus ist die Zersetzungseffizienz von Titaniten höher als die ihrer entsprechenden Metalloxide, was auf den synergistischen Effekt von Ti bei der Verbesserung der Photoaktivität von CaO und MgO hinweist. Es sollte betont werden, dass die photokatalytische Aktivität von CaO, MgO und ihren Titaniten stark von mehreren Variablen abhängt, wie zum Beispiel ihrem Syntheseverfahren und den untersuchten Farbstoffen. Beispielsweise zeigten aus Eierschalen gewonnene CaO-NP eine hohe Aktivität beim Photoabbau von Methylenblau und Toluidinblau, verglichen mit einer vernachlässigbaren Aktivität gegenüber RhB7. Interessanterweise zeigt das in dieser Studie durch eine einfache und kostengünstige Festkörpermethode synthetisierte CaO eine hohe Aktivität für den Photoabbau von RhB. MgO zeigte eine hohe photokatalytische Abbauaktivität gegenüber dem reaktiven gelben (RY) Farbstoff43. Darüber hinaus zeigten MgO-Nanoflocken eine hervorragende Leistung beim Farbstoffabbau von Methylenblau und Methylenorange48. Darüber hinaus lagen mehrere Berichte über den Abbau von RhB unter Verwendung reiner und gemischter Materialien vor49,50,51. Im Vergleich dazu scheint es, dass die Verbrennungssynthese von MgO in dieser Studie zu agglomerierten Partikeln mit geringer photokatalytischer Aktivität für den Photoabbau von RhB geführt hat. Es könnte jedoch von Vorteil sein, die photokatalytische Aktivität des synthetisierten MgO und MgTiO3 gegenüber verschiedenen Farbstoffen zu untersuchen. Diese grundlegenden Erkenntnisse könnten dabei helfen, Photokatalysatoren mit maßgeschneiderten Eigenschaften und hoher intrinsischer Aktivität zu entwickeln.

Ein COD-Experiment wurde durchgeführt, um zu bestätigen, dass die Dekolonisierung von RhB durch photokatalytischen Abbau und nicht durch Adsorption induziert wird. Nach 2-stündiger Behandlung wurden die CSB-Werte der mit CaO, MgO, CaTiO3, MgTiO3 und CaTiO3 + MgTiO3 behandelten Proben zu 112, 612, 48, 562 bzw. 96 mg L−1 bestimmt, wie in Abb 8. Diese Ergebnisse zeigten einen signifikanten Rückgang des CSB-Werts der mit den Katalysatoren behandelten Probe im Vergleich zur unbehandelten Probe (742 mg L−1). Die oben erwähnte Beobachtung zeigte, dass weniger K2Cr2O7 verwendet wurde, um die in den Proben gefundenen organischen Farbstoffschadstoffe zu oxidieren. Der Rückgang der CSB-Werte bewies, dass der RhB-Farbstoff bei Einwirkung von UV-Licht photokatalytisch abgebaut wurde. Der Rückgang des CSB-Wertes zeigte einen Trend, der mit der UV-Analyse übereinstimmte. Die katalytische Wirksamkeit der oben genannten Katalysatoren wurde durch den Verbrauch von K2Cr2O7 für die Oxidation behandelter Proben nachgewiesen.

CSB von abgebautem RhB-Farbstoff mit Calcium-/Magnesiumoxiden und Titanat-Katalysator unter UV-Strahlung.

Alle Chemikalien, einschließlich Mg(NO3)2·6H2O (98 %), TiO2 (99 %), Harnstoff (99 %), Salpetersäure (HNO3) (68 %), hatten einen analytischen Gradienten und wurden wie von SDFCL (SD Fine) erhalten eingesetzt Chemical Limited) ohne weitere Verfeinerung.

CaO wurde aus Hühnereierschalenabfällen gemäß den in der Literatur beschriebenen Verfahren52,53 mit einigen Modifikationen wie folgt extrahiert: Um suspendierte Verunreinigungen aus allen organischen Phasen und Krankheitserregern zu entfernen, wurden die Eierschalen zunächst mit doppelt destilliertem Wasser gereinigt, bevor sie bei 100 °C gekocht wurden C für 60 Min. Die gewaschenen Eierschalen wurden 24 Stunden lang in einem Heißluftofen bei 150 °C dehydriert und anschließend manuell in einem Stößel und Mörser zu einem feinen Pulver gemahlen. Danach wurden die Eierschalen 2,5 Stunden lang bei 900 °C an der Luft kalziniert, um aus Eierschalen gewonnenes Calciumoxid zu erhalten, und manuell zu einem feinen Pulver gemahlen.

MgO wurde mithilfe der Lösungsverbrennungsmethode unter Verwendung von Harnstoff als Brennstoff und Salpetersäure als Oxidationsmittel hergestellt. 7,69 g Mg(NO3)2·6H2O wurden mit 3,00 g Harnstoff durch Rühren in 30 ml bidestilliertem Wasser gründlich vermischt und anschließend 5–6 Tropfen konzentrierte Salpetersäure zugegeben. Anschließend wurde die Lösung (ohne Trocknung) in ein Becherglas gegeben und in einem vorgeheizten Ofen 30 Minuten lang auf 400 °C erhitzt. Schließlich wurde das erhaltene Pulver 6 Stunden lang bei 900 °C kalziniert, um die reine MgO-Phase zu erhalten. Anschließend wurde es auf Raumtemperatur abgekühlt und schließlich zu einem feinen Pulver gemahlen.

Sowohl CaTiO3 als auch MgTiO3 wurden aus ihren entsprechenden Metalloxiden durch den traditionellen Festkörperansatz synthetisiert. Als Ausgangsreaktantenmaterial wurde TiO2 zusammen mit aus Eierschalen gewonnenem CaO bzw. MgO verwendet. Das synthetisierte CaO (2,80 g) wurde gründlich mit TiO2 (3,99 g) gemischt und gemahlen, bevor es 6 Stunden lang bei 900 °C gesintert wurde. Letzteres, MgTiO3, wurde durch Mahlen des synthetisierten MgO (2,01 g) mit TiO2 (3,99 g) synthetisiert. Das homogene Pulver wurde dann 6 Stunden lang bei 900 °C kalziniert, um die reinen Materialien der entsprechenden Titanate zu erhalten; CaTiO3 und MgTiO3.

Für die funktionelle Gruppenanalyse der jeweiligen Titanate und Oxide wurde ein Shimadzu IR Affinity-1S CE FT-IR-Spektrophotometer im Bereich von 4000–500 cm−1 eingesetzt. Das Vorhandensein der reinen Phasen von CaO, MgO, CaTiO3 und MgTiO3 wurde durch die XRD-Analyse bestätigt. Die XRD-Muster wurden mit einem D8-Advance-Röntgenpulverdiffraktometer (Bruker AXS GmbH, Karlsruhe, Deutschland) mit Cu/Kα-Strahlungsfilter bei einer Wellenlänge von 1,5406 Å erhalten. Zur Bestimmung der Oberflächenmorphologie und der Elementzusammensetzung der synthetisierten Materialien wurde ein EVO 18 Research (Zeiss India) SEM verwendet, das mit einer energiedispersiven Röntgenanalyseeinheit mit einem Beschleunigungspotential von 20 kV ausgestattet war. Die lichtempfindlichen Eigenschaften der Materialien wurden mit Hilfe der UV-Vis-Diffusreflexionsspektroskopie (Jasco, V-670) bestimmt.

Um die Abbaufähigkeit der so hergestellten Materialien zu bewerten, wurden 50 mg der Katalysatoren zu 100 ml der 10 ppm Rhodamin B-Farbstofflösung hinzugefügt, die aus der Stammlösung hergestellt wurde. Die Farbstofflösung und der Katalysator wurden unter dunklen Bedingungen mit dem Magnetrührer gemischt, um die Adsorption-Desorption zwischen ihnen zu fördern. Anschließend wurde die Mischung im Dunkeln in den Heber-Tauchreaktor gegeben und UV-Licht mit einer Wellenlänge von 300–400 nm ausgesetzt. Anschließend wurden alle 30 Min. (30, 60, 90 und 120 Min.) 10 ml der Lösung gelagert, um die Abbauaktivität als Funktion der Zeit zu testen, und der chemische Sauerstoffbedarf (CSB) wurde gemäß dem zuvor beschriebenen Verfahren ermittelt16.

Die aktuelle Arbeit befasste sich mit der Herstellung von Calcium- und Magnesiumtitanaten aus ihren jeweiligen Oxiden unter Verwendung des Festkörperansatzes zur Photoreduktion des RhB-Farbstoffs unter UV-sichtbarer Bestrahlung. Die Phasenbildung und Reinheit der Materialien wurden durch FTIR-, XRD- und EDX-Analysen bestätigt. REM-Aufnahmen zeigen, dass die Oberfläche von MgTiO3 im Vergleich zu CaTiO3 glatter ist und agglomerierte Partikel aufweist. Untersuchungen der diffusen Reflexionsspektroskopie weisen auf die höhere Bandlückenenergie von Titaniten im Vergleich zu ihren Alkalimetalloxiden hin. Allerdings ist die katalytische Wirksamkeit von Titanaten im Vergleich zu ihren entsprechenden Alkalimetalloxiden höher, was auf die synergistische Wirkung von Ti hinweist. Darüber hinaus ist die photokatalytische Abbauleistung von Oxiden und Titaniten auf Ca-Basis viel höher als die von Oxiden und Titaniten auf Mg-Basis. Dies könnte auf die höhere Bindungsstärke von Mg-O im Vergleich zu Ca-O zurückzuführen sein, was wiederum die Bindungsspaltung von Mg-O erheblich erschwert. Darüber hinaus sollte die Oberflächenmorphologie von CaTiO3 und MgTiO3 berücksichtigt werden, während die Agglomeration im Fall von MgTiO3 höher ist, was tatsächlich zu einer Verringerung der aktiven Zentren führt. Die Aktivität des MgO könnte jedoch durch eine Optimierung des Syntheseverfahrens wie der Wahl des Brennstoffs und der Reduzierung der Materialisierungstemperatur verbessert werden. Da sich die Photoabbauaktivität der Materialien von einem Farbstoff zum anderen ändert, lohnt es sich, die photokatalytische Aktivität des vorgeschlagenen Materials gegenüber weniger stabilen Farbstoffen auszuprobieren. Alle diese Aspekte sind wertvoll für die Entwicklung effektiver Photokatalysatoren mit maßgeschneiderten Eigenschaften.

Die Daten werden auf begründete Anfrage des entsprechenden Autors zur Verfügung gestellt.

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Die Autoren danken der Verwaltung des Vellore Institute of Technology für ihre Unterstützung sowie VIT-RGEMS für ihre Unterstützung bei der photokatalytischen Forschung. Auch die DST-FIST-Funktion für die XRD- und SEM-EDX-Analyse wurde von den Autoren gewürdigt. Die Autoren danken auch den SIMATS für ihre Unterstützung.

Diese Autoren trugen gleichermaßen bei: Naveensubramaniam Vijayakumar und Senthil Kumar Venkatraman.

Fachbereich Chemie, School of Advanced Sciences, Vellore Institute of Technology, Vellore, Tamil Nadu, 632014, Indien

Naveensubramaniam Vijayakumar, Senthil Kumar Venkatraman, Syed Imthiaz und Sasikumar Swamiappan

Abteilung für Anorganische Chemie, Nationales Forschungszentrum, 33 El Bohouth St. (ehemals EltahrirSt.), Dokki, Gizeh, 12622, Ägypten

Elsayed A. Darweesh und Mohamed M. Elnagar

Fakultät für Metallurgie und Energietechnik, Universität für Wissenschaft und Technologie Kunming, Kunming, Yunnan, 650093, China

Sivasankar Koppala

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Erstellung des Originalentwurfs: NV, EAD, MME Methodik: NV, SI, SKV Konzeptualisierung: SKV, SS Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung: EAD, MME, SK Formale Analyse und Untersuchung: SS, SKV, EAD, MME.,SK Aufsicht : SS

Korrespondenz mit Sasikumar Swamiappan.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Nachdrucke und Genehmigungen

Vijayakumar, N., Venkatraman, SK, Imthiaz, S. et al. Synthese und Charakterisierung von Oxiden und Titanaten auf Calcium- und Magnesiumbasis für den photokatalytischen Abbau von Rhodamin B: eine vergleichende Studie. Sci Rep 13, 3615 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30013-3

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Eingegangen: 15. November 2022

Angenommen: 14. Februar 2023

Veröffentlicht: 3. März 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-30013-3

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