Verbesserung der Adsorptionsleistung von l

Scientific Reports Band 13, Artikelnummer: 10860 (2023) Diesen Artikel zitieren

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In dieser Forschung wurde Reisschale (RH) verwendet, um ein magnetisches Adsorptionsmittel für die Adsorption von Ascorbinsäure (AA) herzustellen. Der magnetische Wirkstoff ist Eisen(III)-chlorid (FeCl3). Der Einfluss der Säurekonzentration im Bereich von 400–800 ppm, der Adsorptionsmitteldosis im Bereich von 0,5–1 g und der Kontaktzeit im Bereich von 10–130 Minuten wurde untersucht. Das Langmuir-Modell hatte den höchsten R2-Wert von 0,9982, 0,9996 und 0,9985 bei einer Temperatur von 15, 25 bzw. 35 °C, und die qmax-Werte bei diesen Temperaturen wurden mit 19,157, 31,34 und 38,75 mg/g berechnet. jeweils. Das kinetische Modell pseudo-zweiter Ordnung stimmte am besten mit den experimentellen Ergebnissen überein. In diesem kinetischen Modell wurden die Werte von q bei 36,496, 45,248 und 49,019 mg/g bei einer Säurekonzentration von 418, 600 bzw. 718 ppm gemessen. Die gemessenen Werte für ΔHo und ΔSo betrugen 31,972 kJ/mol bzw. 120,253 kJ/mol K, was die endotherme und unregelmäßige Natur der AA-Adsorption beweist. Darüber hinaus wurden unter optimalen Bedingungen der Design-Expert-Software 486,929 ppm Säurekonzentration, 0,875 g Adsorptionsmitteldosis und 105,397 Minuten Kontaktzeit ermittelt, und die Adsorptionseffizienz unter diesen Bedingungen wurde mit 92,94 % ermittelt. Die Oberfläche der RH und der modifizierten RH wurde mit 98,17 bzw. 120,23 m2/g ermittelt, was die große Oberfläche dieser beiden Adsorbentien bestätigt.

Vitamine werden in großem Umfang in der Pharma-, Kosmetik- und Lebensmittelindustrie eingesetzt1. Aufgrund ihrer Löslichkeit in Fett und Wasser werden Vitamine in zwei Klassen eingeteilt. Die im Wasser löslichen Vitamine sind Thiamin (B1), Riboflavin (B2), Niacin (B3), Pyridoxin (B6), Pantothensäure (B5), Biotin (B7), Folsäure (B9), Cyanocobalamin (B12) und Vitamin C. Vitamin C oder L-Ascorbinsäure (AA) ist eines der lebenswichtigen Vitamine mit bemerkenswerten antioxidativen Eigenschaften, die radikale Reaktionen im Körper verhindern können, die Zellen und Gewebe schädigen. Somit kann dieses Vitamin das Immunsystem stärken2. Sein Mangel kann das Risiko unheilbarer Krankheiten wie Krebs, Herzerkrankungen und Katarakt verursachen3,4,5. Vitamin C kann aufgrund seines niedrigen pH-Werts die mikrobielle Aktivität in Lebensmitteln verhindern. Allerdings ist der Körpermechanismus des Menschen aufgrund des Fehlens des Enzyms L-Gluconolacton nicht in der Lage, Vitamin C zu produzieren und diesen lebenswichtigen Wirkstoff nicht im Organismus zu halten. Daher muss eine ausreichende Menge dieses Vitamins durch den Verzehr einiger Nahrungsmittel wie Zitrusfrüchte, Beeren, Kartoffeln, Tomaten, Paprika, Brokkoli und Spinat in den Körper gelangen7. Bioaktive Verbindungen wie Biomoleküle, die in verschiedenen Industrien verwendet werden, sind häufig synthetisch und werden in verschiedenen Phasen des biotechnologischen und chemischen Prozesses hergestellt. Daher ist die Abtrennung und Reinigung dieses Vitamins aus einer wässrigen Lösung unvermeidlich.

Es gibt verschiedene Trennverfahren. Jedes dieser Verfahren weist eine Reihe von Nachteilen auf und kann während des Trennungsprozesses zu Problemen führen. Beispielsweise ist das Fällungsverfahren nicht in der Lage, die geringe Konzentration an Metallionen zu behandeln, und dieses Verfahren kann außerdem in großem Umfang unbrauchbare Materialien produzieren; Die mikrobielle elektrochemische Technologie (MET) weist eine bemerkenswerte Eliminierungsausbeute auf, allerdings erfordert diese Methode einen langen Zeitraum zur Eliminierung der Metallionen. außerdem ist der Preis der Harze im Ionenaustauschverfahren exorbitant8. Unter den Trenntechniken ist die Adsorption aufgrund der einfachen Durchführung, der enormen Ausbeute, der einfachen Rückgewinnung und des angemessenen Preises eine der bekanntesten Methoden. Daher wurde für diese Studie die Batch-Adsorptionsmethode gewählt. Verschiedene Arten von Reagenzien wurden als Adsorptionsmittel für die Entfernung von Metallionen aus kontaminiertem Wasser wie Aktivkohle9, Fruchtabfällen10, Mineralstoffen11,12,13,14, Mikroben15, Abfallmaterialien16 und Polymeren17 genutzt. In dieser Studie wurde eine Art landwirtschaftlicher Abfall als natürliches Adsorptionsmittel verwendet. Die jährliche Produktion von Lebensmittel- und Ernteabfällen nimmt stark zu, daher ist es von entscheidender Bedeutung, Lebensmittelabfälle zu verwalten18. Um diese Herausforderung zu vermeiden, können Lebensmittelabfälle in nützliche Materialien umgewandelt werden. Die Wiederverwendung landwirtschaftlicher Abfälle wird als praktischer und wirtschaftlicher Ansatz vorgeschlagen. Aufgrund der gewünschten Leistungen und des niedrigen Preises landwirtschaftlicher Abfälle wie Bananenschalen, Orangenschalen, Reisschalen (RH), Teemark, Walnussschalen19, Montmorillonit-Ton20, Hühnerschnabel21, Zeolith22 usw. haben diese Materialien große Aufmerksamkeit erhalten . Außerdem können verschiedene Reagenzien auf die Struktur der Adsorbentien gepfropft werden, um deren Leistung zu verbessern, beispielsweise Polymere, Metallhydroxide, Säuren, Eisen und andere chemische Materialien wie Xanthat23,24. Nachfolgend sind einige wertvolle Arbeiten aufgeführt, die die Überlegenheit des modifizierten Adsorptionsmittels gegenüber den rohen Adsorptionsmitteln belegen. Foroutan et al. verwendeten Walnussschalen (WSA) und WSA/Stärke/Fe3O4 zur Entfernung von Kupferionen aus dem Wasser. Die Aufnahmekapazität der Kupferionen wurde bei 29 bzw. 45,4 mg/g für WSA bzw. WSA/Stärke/Fe3O4 erreicht19. Ahmadi et al. verwendeten Montmorillonit-Ton (MC) und MC/Stärke/CoFe2O4 zur Entfernung von Methylenblau (MB) und Methylviolett (MV) aus dem Abwasser. Die Aufnahmekapazität von MV bei Verwendung von MC und MC/Stärke/CoFe2O4-Nanokomposit betrug 29,76 bzw. 43,95 mg/g und die Aufnahmekapazität von MB bei Verwendung dieser Sorbentien betrug 31,96 bzw. 47,51 mg/g20. Foroutan et al. untersuchten die Leistung eines Hühnerschnabels, der Hydroxylapatit (HApB) enthielt, und modifizierten ihn mit dem zeolithischen Imidazolat-Gerüst-8 (ZIF-8) zur Entfernung von Nickelionen aus dem Wasser. Die Aufnahmekapazität von Nickelionen wurde mit HApB bzw. HApB/ZIF-8 mit 24,27 bzw. 63,49 mg/g ermittelt21. Savari et al. untersuchten die Entfernung von Fluorid aus dem Wasser mithilfe von Zeolith-Zirkonium unter gepulster und kontinuierlicher Ultraschallbehandlung. Die Aufnahmekapazität des Fluorids wurde mit 32,98 bzw. 31,73 mg/g im gepulsten bzw. kontinuierlichen Zustand berechnet22. Es wurde der Schluss gezogen, dass die Modifikation mit den magnetischen Partikeln im Vergleich zu den anderen Modifikatoren den größten Einfluss auf die Aufnahmekapazität hat. Die magnetischen Materialien, insbesondere magnetische Biokohle, gehören zur Kategorie des Kohlenstoffs, der Schadstoffe durch elektrostatische Anziehung zwischen den Schadstoffen und sauerstoffhaltigen funktionellen Gruppen entfernen kann. Darüber hinaus erhöht die Erzeugung magnetischer Biokohle bei minimaler Sauerstoffzufuhr die kristalline Architektur dieses Adsorbens aufgrund seiner im Vergleich zu Nanokohlenstoffmaterialien viel kleineren Graphitdomänen. Magnetische Materialien haben einige Vorteile, darunter: (1) Sie können in einem Schritt synthetisiert werden, was nur zu einem geringeren Energieverlust führt, (2) Sie verfügen aufgrund ihrer Oberfläche, ihres hohen Adsorptionsvermögens und ihres hohen Grades an Oberflächenreaktivität über flexible und exklusive Eigenschaften. (3) Sie sind vor allem als wirtschaftliche und kostengünstige Adsorptionsmittel bekannt und (4) Sie können die Konzentration giftiger Gase, Metallionen und anderer Schadstoffe drastisch reduzieren25.

Die relative Luftfeuchtigkeit und die modifizierte relative Luftfeuchtigkeit wurden als Adsorptionsmittel hauptsächlich zur Entfernung verschiedener Farbstoffe und Schwermetallionen genutzt. Darüber hinaus wurde beobachtet, dass die relative Luftfeuchtigkeit für die Adsorption einiger Arzneimittel wie Paracetamol und Tetracyclin genutzt werden kann (Tabelle 1). Die Verwendung von RH und modifizierter RH zur Adsorption von AA wurde bisher nicht beobachtet. Homagai et al. verwendeten modifizierte RH zur Entfernung des Kristallviolettfarbstoffs (CV). Das Modifizierungsmittel war Xanthat. Die höchste Adsorptionskapazität wurde mit 90,02 mg/g bei einem pH-Wert von 10 und einer Kontaktzeit von 60 min26 ermittelt. Bansal et al. verwendeten rohe relative Luftfeuchtigkeit zur Eliminierung von Cd(II)-Ionen. Die Adsorptionskapazität wurde mit 3,83 mg/g bei einem pH-Wert von 2 und einer Zeit von 180 Minuten27 ermittelt. Chowdhury et al. adsorbiertes Malachitgrün mit NaOH-Reisschale. In ihrer Arbeit wurde eine Aufnahmekapazität von 10 mg/g ermittelt28. El-Shafey verwendete Schwefelsäure-Reisschalen zur Entfernung von Se(IV)-Ionen mit einer Aufnahmekapazität von 12 mg/g29. Hsu et al. entfernte die Methacrylsäure mit Carboxyl-Reisschalen mit einer Aufnahmekapazität von 317,70 mg/g nach 45 min30. Chen et al. konnte Tetracyclin nach 40 Minuten mit einer Aufnahmekapazität von 8,37 mg/g adsorbieren31. Die anderen Studien wurden in Tabelle 1 aufgeführt.

Das Ziel der vorliegenden Arbeit bestand darin, magnetische RH zum Einfangen von Vitamin C aus einer wässrigen Lösung zu nutzen. Eine der Stärken dieses Manuskripts ist die erstmalige Adsorption von Vitamin C aus einer wässrigen Lösung. Die Neuheit dieser Arbeit besteht darin, landwirtschaftliche Abfälle als kostengünstiges und umweltfreundliches Adsorptionsmittel zur Reduzierung der AA aus der Pharma- und Lebensmittelindustrie zu nutzen. Es wird der Industrie dabei helfen, die AA aus den Abwässern zu adsorbieren, die AA anschließend aus diesem Adsorptionsmittel auszulaugen und AA wieder im Produktionszyklus zu verwenden. Die andere Neuheit besteht darin, den optimalen Punkt der Wirkfaktoren zur Ertragssteigerung mithilfe einer Design-Expertensoftware zu ermitteln. Zu diesem Zweck wurden verschiedene wirksame Parameter wie die AA-Konzentration, die Dosierung des Adsorbens und die Kontaktzeit bewertet. Darüber hinaus werden mit RSM auch optimale Betriebsbedingungen erreicht. Letztendlich wird die Wiederverwendbarkeit der magnetischen RH bewertet, um ihr Potenzial und ihre Leistungsfähigkeit in einem größeren Maßstab abzuschätzen.

In diesem Experiment wurden Ascorbinsäure, Eisensulfat und Eisenchlorid zur Magnetisierung von RH verwendet. Als Aktivatoren wurden Ammoniumhydroxid (25 % v/v) und Kaliumhydroxid verwendet. Zur Herstellung der Jodlösung wurden Kaliumjodat, Kaliumjodid und Schwefelsäure verwendet. Zusätzlich wurde in allen Experimenten entionisiertes Wasser als Lösungsmittel verwendet. Alle verwendeten Reagenzien wurden von Merck Company mit hoher Reinheit erworben (Tabelle 2).

Reishülsen (RH) wurden von Dorffarmen in Kozan (Shaft, Guilan, Iran) bereitgestellt. Die RH wurde häufig mit entionisiertem Wasser gespült, um den Staub vollständig zu entfernen. Dann wurde es im Ofen bei 90 °C 24 Stunden lang dehydriert, bis es ein konstantes Gewicht erreichte, und anschließend in der Mühle in eine Mikrogröße umgewandelt. Die RH wurde durch Eintauchen von 20 g RH in 100 ml KOH-Lösung mit einer Konzentration von 1 M modifiziert und dann 6 Stunden lang gerührt. Der Feststoff wurde durch 10-minütige Zentrifugation mit einer Geschwindigkeit von 5000 U/min gewonnen. Anschließend wurde mit entionisiertem Wasser gespült, um einen neutralen pH-Wert zu erreichen. Zur Magnetisierung des RH-KOH wurde die Fällungsmethode verwendet. Zu diesem Zweck wurden 4,1 g FeCl3 und 2,1 g FeSO4 in 80 ml entionisiertem Wasser unter einer bestimmten Rührgeschwindigkeit gemischt. Anschließend wurden 10 ml 25 % v/v Ammoniaklösung und eine bestimmte Dosis RH-KOH hinzugefügt. Die Magnetisierungsreaktion lief 45 Minuten lang bei 80 °C auf einem Rührer mit 450 U/min ab. Schließlich wurde das schwarze Feststoffprodukt mithilfe von Magneten angezogen, mehrmals mit entionisiertem Wasser gespült und 12 Stunden lang bei 60 °C dehydriert (Abb. 1). Die Formel der magnetischen Reaktion wurde in Gl. (1).

Schematische Darstellung der (a) Synthese magnetischer RH und (b) der chemischen Struktur des Syntheseprozesses.

Zur Herstellung der Standard-Jodlösung wurden 0,15 g Kaliumjodat (KIO3) in einer bestimmten Menge entionisiertem Wasser gelöst. Anschließend wurden der Mischung 3 g Kaliumiodid (KI) zugesetzt und das Volumen auf 100 ml erhöht. Das Gefäß mit den Materialien wurde mit einem Rührer gemischt, bis es sich vollständig auflöste. Anschließend wurde zur Beschleunigung der Reaktion nach und nach 1 ml H2SO4 mit einer Konzentration von 9 M in die Lösung gegeben, bis sich das Aussehen der Mischung von milchig nach dunkelrot änderte. Bei der folgenden Reaktion wurden 0,021 M Jodlösung hergestellt, die für den täglichen Verzehr frisch zubereitet wurde, um das gewünschte Ergebnis des Titrationsprozesses zu erhalten. Die Reaktion von AA mit den Jodionen ist in Abb. 2 dargestellt.

Die Reaktion zwischen AA und Jodionen während der Titration36,37.

Die funktionellen Gruppen der Teilnehmer und die Variationen des Adsorptionsmittels vor und nach der Adsorption wurden mit einem Fourier-Transformations-Infrarotspektrophotometer (FTIR) bei einer Wellenlänge von 400–4000 cm−1 (AVATER, Thermo, USA) durchgeführt. Das morphologische Bild und die Zusammensetzung des Adsorbens (SEM-EDX) wurden durch Rasterelektronenmikroskopie (Mira3, Tescan, Tschechische Republik) bestimmt. Die Fe3O4-Zusammensetzung wurde durch Röntgenfluoreszenz unter Verwendung eines Diffraktometers (Pw1730, Philips, Niederlande) mit Cu/Kα-Strahlung (40 kV, 30 mA) charakterisiert. Außerdem wurde ein Vibrationsprobenmagnetometer (VSM) Modell MDKB 4214 zur Messung der magnetischen Eigenschaften von modifizierter RH eingesetzt. Die spezifische Oberfläche wurde durch Anwendung der Brunauer-Emmett-Teller-Gleichung (BET) ermittelt. Die Hitzestabilität der synthetisierten Adsorbentien wurde mithilfe des thermogravimetrischen Tests (TGA, Modell 2960, Universal V2.4F TA Instruments, USA) untersucht.

Die Adsorptionsexperimente wurden in einem Becherglas mit 50 ml AA-Lösung und modifizierter relativer Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Alle Experimente wurden bei Raumtemperatur durchgeführt und mit 450 U/min gerührt. Die Adsorptionsmitteldosierung, AA-Konzentrationen, Temperaturen und Kontaktzeit wurden im Bereich von 0,5–1 g, 400–800 mg/L, 288–308 K und 10 ausgewählt –120 Minuten, um jeweils die besten Leistungsbedingungen des Harzes zu finden. Nach dem Adsorptionsprozess wurde die resultierende Suspension 10 Minuten lang bei 3000 U/min in eine Zentrifuge gegeben. Der Gehalt an adsorbiertem AA wurde durch Titration mit Jodlösung in Gegenwart von Stärke als Indikator gemessen. Der Adsorptionsprozess wurde in drei Epochen wiederholt, um den Fehler des Experiments zu verringern, und ihre Mittelwerte wurden angegeben. Die Aufnahmekapazität im Sättigungszustand (qe) und die Entfernungseffizienz von AA wurden anhand der folgenden Formeln berechnet:

wobei C0 die Anfangskonzentration von Vitamin C (mg/L) ist; Ce ist die Gleichgewichtskonzentration von Vitamin C (mg/L); V ist das Volumen der Vitamin-C-Lösung (L); und W ist die Dosierung der modifizierten relativen Luftfeuchtigkeit (g).

Die Response-Surface-Methodik (RSM) ist ein statistisches Verfahren auf der Grundlage der Mathematik, um die am besten vorhergesagten Modelle zu erhalten. Ziel dieses Programms ist die Optimierung der abhängigen Variablen mithilfe von Polynomgleichungen, die von unabhängigen Faktoren beeinflusst werden. Diese Technik ist beliebt, weil sie die Anzahl der Tests reduziert, Kosten und Zeit reduziert und eine gute Präzision bietet38. In jüngster Zeit wurde die Verwendung von RSM als nützliche Methode im Vergleich zur klassischen Methode erweitert, da im klassischen Test die Auswirkung der Interaktion der Faktoren auf die Antwort nicht untersucht wird, was zu einem Fehler im Ergebnis des Experiments führt . Beispielsweise haben Chowdhury et al. 2013 nutzte RSM zur Optimierung der Adsorption von Kristallbrüchen mithilfe von NaOH-modifizierter Reisschale. Sie verwendeten die Design-Expert-Software Version 7.1.6. Die Faktoren Farbstoffkonzentration (100–200 mg/L), Durchflussrate (10–30 ml/min), pH-Wert und Betthöhe (5–25 cm). Unter den optimierten Bedingungen wurden ein pH-Wert von 8, eine Konzentration von 100 mg/l, eine Durchflussrate von 22,88 ml/min und eine Betthöhe von 18,75 cm39 erreicht. Popoola verwendete 2019 ein zweistufiges faktorielles Design zur Optimierung der experimentellen Bedingungen wie Temperatur (600–1000 °C), Zeit (1–5 h), Mischungsverhältnis (1–5) und Magnetitbeladung (2–10 Gew.-%). %) durch Unterstützung von Design-Expert Version 7.0.7. Die optimalen Werte für Temperatur, Zeit, Mischungsverhältnis und Magnetitbeladung wurden bei 859,20 °C, 2,32 h, 2,54 und 5,56 Gew.-%40 vorhergesagt. In dieser Forschung wurde das zentrale Verbunddesign (CCD)41 mit vier autonomen Parametern (m = 3) wie Säurekonzentration (XC0 = 400–800 ppm), Kontaktzeit (Xt = 10–120 min), Adsorptionsmitteldosis (XD = 0,5–1 g) wurde zur Überprüfung der Trennung von AA aus der flüssigen Phase verwendet. In diesem Experiment wurden alle drei Faktoren auf fünf Ebenen entworfen und kodiert, die wie folgt lauten: (− 2, + 2) die niedrigste und höchste Ebene, (− 1, + 1) niedrige und hohe Ebene und 0 zentrale Punkte. jeweils. Außerdem wurde die Gesamtzahl der Experimente auf 20 = 2 m + 2 m + 6 festgelegt, sodass 16, 8 und 6 Fakultätspunkte, Achsenpunkte (Stern) bzw. Zentralpunkte sind42. Die Relevanz zwischen der Antwort und den untersuchten Faktoren wurde durch eine quadratische Gleichung bestimmt:

Y stellt den Prozentsatz der AA-Adsorption dar (vorhergesagte Reaktion); Xc0, Xt und XD sind autokratisch kodierte Faktoren im Experiment. Darüber hinaus beziehen sich A0, Ai, Aii und Aij auf die Koeffizienten der linearen, quadratischen und Wechselwirkung zwischen ihnen und sind zufällige Ungenauigkeiten. Die Bedeutung der erweiterten Regressionsmodelle wurde durch die Varianzanalyse (ANOVA) geschätzt. Das Design des Experiments für den vorliegenden Adsorptionsprozess wurde mithilfe der CCD-Methode (Central Composite Design) unter RSM untersucht, um die optimalen Bedingungen zu ermitteln.

Gemäß Tabelle 3 definieren wir in der Design-Expert-Software drei Symbole wie A, B und C, die sich jeweils auf die Säurekonzentration, die Adsorptionsmitteldosis und die Kontaktzeit beziehen. Außerdem wurde der Wert von α in dieser Software mit einer Zahl von 2 definiert, sodass der Mittelpunkt der Säurekonzentration, der Adsorptionsmitteldosis und der Kontaktzeit bei 600, 0,75 bzw. 70 berechnet wurde. Wie ersichtlich ist, beträgt die Anzahl der Stufen für diese drei Parameter 5. Die Bereiche der experimentellen Parameter wurden in Bezug auf die Referenzen 43, 44, 45 ausgewählt.

Abbildung 3 zeigt das FTIR der Adsorbentien zur Bestimmung der Wellenlänge der funktionellen Einheiten im Adsorbent vor und nach der AA-Adsorption. Der Peak bei der Wellenlänge von 3427 cm−1 wurde den Wassermolekülen und den Zugschwingungen der Hydroxylgruppe (–OH) zugeschrieben, was auf die intermolekulare Wasserstoffbindung einiger Reagenzien wie Alkohole, Phenole und Carbonsäuren im Lignin zurückzuführen ist und Zellulosestruktur. Hydroxyleinheiten befinden sich auf der Adsorptionsebene. Der Peak bei der Wellenlänge von 2929 cm−1 wird den symmetrischen und asymmetrischen Zugschwingungen (C–H) aliphatischer Säuren in Cellulose (die in der RH-Struktur vorhanden ist) zugeschrieben, was auf das Vorhandensein einer funktionellen Alkangruppe hinweist (– CH3 oder –CH2)46. Die Peaks bei der Wellenlänge von 11.646 cm−1 entsprechen der asymmetrischen Mobilität von (C=O) (Carbonylgruppen (Ketone und Aldehyde), Carbonsäure oder Ester sowie damit verbundenen Zugschwingungen (CN) und Biegeschwingungen (NH). zu Proteinen47. Der Peak wird auch bei den Wellenlängen 1075 cm−1 und 1646 cm−1 festgestellt, die den Si-O-Si-Zugschwingungen bzw. den asymmetrischen Zugschwingungen von C=O zugeschrieben werden. Fe-O Bindungen schwingen auf der Oberfläche des Materials mit einer Wellenlänge von 400–600 cm−148,49. Wie man sieht, bildet sich nach der Modifikation der relativen Feuchtigkeit mit magnetischen Eisennanopartikeln ein Peak mit einer Wellenlänge von 575–135 cm−1 , was auf die Mobilität von Fe3+ und O2- in der Struktur von Fe3O450 zurückzuführen ist,51. Ein Vergleich der Fourier-Transformations-Infrarotspektroskopie vor und nach der Adsorption von AA zeigt, dass die Peaks im Wellenlängenbereich von 3427, 2924 und 1646 cm−1 liegen werden der hydroxylfunktionellen Einheit, symmetrischen und asymmetrischen Zugschwingungen von C–H bzw. asymmetrischen (C=O) zugeschrieben. Der Peak wird bei der Wellenlänge von 1075 cm−1 abgeschwächt, was auf die Si-O-Si-Zugschwingungen zurückzuführen ist, was auf die Beteiligung dieser Faktorgruppen während des Adsorptionsprozesses hinweist. Darüber hinaus wird der Peak von Fe-O nach dem Adsorptionsprozess verstärkt, was so analysiert werden kann, dass magnetische Eisennanopartikel am Adsorptionsprozess teilgenommen haben19,20,52.

Das FTIR-Bild von RH, magnetischer RH, adsorbierter AA auf der RH und adsorbierter AA auf der magnetischen RH.

Zur Untersuchung der Morphologie der RH-Oberfläche vor und nach der AA-Aufnahme wurde ein SEM-Test durchgeführt. Die REM-Aufnahme des RH zeigt, dass die Oberfläche eine glatte Oberfläche hat (Abb. 4a) und nach der Modifikation viele Poren im RH verteilt wurden und seine Porosität zugenommen hat (Abb. 4b). Abbildung 4c und d zeigten auch die Struktur der RH bzw. der magnetischen RH nach der Adsorption von AA. Aufgrund der Ansammlung von AA-Molekülen wurde die Adsorptionsmitteloberfläche glatter und wies weniger Vertiefungen auf, was im Allgemeinen auf eine erfolgreiche Adsorption von AA auf der Adsorptionsmitteloberfläche hinweist. Die EDX-Muster für die detaillierte Untersuchung der in der RH und der magnetischen RH vorhandenen Verbindungen sind in Abb. 4e bzw. f dargestellt. Diese Analyse bestätigt das Vorhandensein der Eisenpartikel nach der Modifikation. Der EDX-Test ergab auch, dass die RH in ihrer Struktur sehr geringe Mengen an Mineralien und Kohlenhydraten wie Cellulose und Lignin enthält. Somit sind die Hauptelemente in der Struktur des RH Sauerstoff, Kohlenstoff und eine kleine Menge Eisen53. Außerdem hängt Abb. 4f mit der magnetischen RH zusammen, die, wie aus der prozentualen Zusammensetzung ersichtlich ist, nach der Platzierung der Eisennanopartikel auf der RH den prozentualen Anteil der Eisenzusammensetzung deutlich erhöht hat und deren Kohlenstoff und Sauerstoff abgenommen hat, weil Die Nanopartikel lagern sich gut auf der Oberfläche von Kohlenstoff ab, dem Hauptbestandteil von Kleie54. Die Hauptbestandteile von RH sind etwa 70 % des anorganischen Teils von Reiskleie, und es besteht hauptsächlich aus Kieselsäure und geringen Mengen Alkalimetalloxid. RH besteht hauptsächlich aus Lignin (20–30 %), Holozellulose (55–65 %), SiO2 (15–20 %) und Extrakten (2–5 %), die als natürlicher organisch-anorganischer Verbundstoff betrachtet werden können (Tabelle 4).

Das SEM-Bild von (a) RH, (b) magnetischer RH, (c) adsorbiertem AA auf dem RH und (d) adsorbiertem AA auf dem magnetischen RH. Das EDX-Bild von (e) RH und (f) Modified RH. Das XPS-Bild von (g) roher und (h) magnetischer RH.

Die XPS-Bilder (Röntgenphotoelektronenspektroskopie) sind in Abb. 4 dargestellt. Das Modell des XPS-Geräts ist SPECS FlexMod. Abbildung 4g und h zeigen das XPS-Bild der rohen und magnetischen relativen Luftfeuchtigkeit. Darüber hinaus ist das XPS-Bild nach der Adsorption in Abb. 4i dargestellt. Die Peaks in Abb. 4g liegen bei 285, 533, 400 und 103,50 eV und beziehen sich jeweils auf C1s, O1s, N1s und Si2p. Der Peak bei der Bindungsenergie von 750 eV in Abb. 4h erscheint, der aufgrund des Vorhandenseins der Eisenelemente im magnetischen RH dem Fe2p entspricht. Abbildung 4h impliziert, dass die Magnetisierung erfolgreich durchgeführt wurde. Gemäß Abb. 4i ist die Bindungsenergie der Peaks für C1s, O1s, Si2p und Fe2p gesunken, was auf die Chelatisierung von AA an diese Atome zurückzuführen ist, und zeigt die erfolgreiche Adsorption von AA auf dem magnetischen RH. Die Bindungsenergien von C, O, Si und Fe nach der Adsorption von AA betragen 250, 500, 400 bzw. 95 eV52.

Die Röntgenbeugungsmuster (Karte Nr. [75-0033 Joint Committee on Magnetic Diffraction Standard (JCPDS)]) für RH- und M-KOH-RH-Adsorbentien sind in Abb. 5 dargestellt. Gemäß Abb. 5 ist dies der Fall Es ist offensichtlich, dass RH aufgrund eines schärferen Peaks bei 2θ von 22,19° keine kristalline Struktur aufweist, was auf das Vorhandensein organischer Reagenzien in der Struktur von RH (Cellulose, Hemicellulose und Lignin) zurückzuführen ist und das Fehlen mineralischer Verbindungen beweist. Das XRD-Muster zeigt auch die amorphe Struktur des RH. Die Beugungsmuster von Fe3O4 im modifizierten RH betragen 30,34, 36,39, 49,43, 53,59, 34,57, 94,62 und 54,74°, was auf das Vorhandensein magnetischer Partikel auf der Oberfläche des RH55,56 hinweist.

Das XRD-Diagramm von RH und magnetischer RH.

Einer der Nachteile herkömmlicher Adsorbentien ist ihre Trennung von der Lösung, was eine Wiederverwendung des Adsorbens verhindert. Durch die Zugabe von Eisen wird nicht nur die Adsorptionskapazität erhöht, sondern es kann auch bequem durch den Einsatz eines Magnetfelds vom Adsorbens isoliert werden. Abbildung 6 zeigt die magnetischen Eigenschaften von rohem und modifiziertem RH mit einem Vibrationsprobenmagnetometersystem (VSM). Das Magnetfeld wurde bei Raumtemperatur im Bereich von –15.000 bis +15.000 Oe eingestellt. Die Sättigungsmagnetisierungswerte für die rohe und magnetische relative Luftfeuchtigkeit wurden bei 8 bzw. 57 emu/g bestimmt. In Abb. 6 ist zu sehen, dass die magnetischen Eigenschaften der Roh-RH geringer sind als die der magnetischen, was bedeutet, dass die Fe3O4-Partikel die Reisstruktur erfolgreich besetzt haben.

Das VSM-Diagramm der Roh- (rote Linie) und magnetischen RH (schwarze Linie).

Die BET-Analyse für die RH und die modifizierte RH wurde durchgeführt. Die Oberfläche der RH und der modifizierten RH wurde mit 98,17 bzw. 120,23 m2/g bestimmt. Außerdem wurden die Porenvolumina des RH und des modifizierten RH mit 2,10 bzw. 6,20 mm3/g ermittelt. Es zeigt sich, dass die Modifikation von RH die Oberfläche vergrößert, was aufgrund der Vergrößerung der Poren auf dem RH zu einer verbesserten Adsorption von AA auf dem RH führt. Außerdem wurde die TGA-Analyse der modifizierten Reishülsen durchgeführt und in Abb. 7 dargestellt. In Bezug auf diese Abbildung betrug die thermische Stabilität der modifizierten Reishülsen 450 °C, was die hohe Temperaturbeständigkeit der modifizierten Reishülsen zeigt Elevation.

Das TGA-Diagramm der magnetischen RH.

Die Varianzanalyse für die Adsorptionseffizienz von AA wird unter Berücksichtigung der Temperatur, der Säurekonzentration und der Dosierung in Tabelle 6 durchgeführt. Tatsächlich kann uns das Vorhandensein eines P-Werts, eines F-Werts und einer fehlenden Anpassung bei der Entscheidung über die Signifikanz helfen oder Bedeutungslosigkeit dieser Parameter. Der andere Fall, der in diesem Abschnitt angesprochen wurde, ist die Vorhersage einer Gleichung für den Adsorptionsprozess. Die Gleichung in Bezug auf tatsächliche Faktoren kann verwendet werden, um Vorhersagen über die Reaktion für bestimmte Niveaus jedes Faktors zu treffen. Daher kann die Definition eines geeigneten Modells oder einer geeigneten Gleichung für den Prozess uns helfen, das Verhalten des Systems besser zu beschreiben. Gemäß Tabelle 5 wurden verschiedene Polynome wie lineare, quadratische und kubische an die experimentellen Daten in der Design-Expert-Software angepasst, um das Modell auszuwählen, das den empirischen Ergebnissen am nächsten kommt. Aus dieser Tabelle geht hervor, dass das quadratische Polynom vorgeschlagen wurde, die experimentellen Parameter also den Grad zwei haben. Gleichung (6) wurde ebenfalls von der Software vorhergesagt, was erklärt, dass es anstelle der Eckpunkte einen optimalen Punkt in der Mitte des quadratischen Diagramms gibt. Außerdem sollte diese Gleichung nicht zur Bestimmung der relativen Auswirkung jedes Faktors verwendet werden, da die Koeffizienten so skaliert sind, dass sie die Einheiten jedes Faktors berücksichtigen, und der Achsenabschnitt nicht in der Mitte des Designraums liegt. In Bezug auf Tabelle 6 stimmt der vorhergesagte R2 von 0,9488 angemessen mit dem angepassten R2 von 0,9860 überein. Adeq Precision misst das Signal-Rausch-Verhältnis. Ein Verhältnis größer als 4 ist wünschenswert. Die berechnete Adeq-Präzision beträgt 47,553, was auf ein ausreichendes Signal hinweist. Dieses Modell kann zur Navigation im Designraum verwendet werden. In Bezug auf Tabelle 7 hat der P-Wert des Modells weniger als 0,0001 erreicht und gezeigt, dass die Modelle signifikant sind. Der F-Wert für den Adsorptionsprozentsatz wird bei 102,15 gemessen, was beweist, dass die Modelle signifikant sind. Es besteht nur eine Wahrscheinlichkeit von 0,01 %, dass aufgrund des Rauschens so große F-Werte auftreten könnten. 57. In Bezug auf Tabelle 6 weist kein Modell eine mangelnde Anpassung auf, was beweist, dass das Modell geeignet ist. In Tabelle 6 wurden P-Werte für Säurekonzentration, Adsorptionsmitteldosis und Zeit von weniger als 0,0001 ermittelt, was die Wirksamkeit dieser Faktoren zeigt. Tabelle 6 beweist auch, dass die Wechselwirkung zwischen der Säurekonzentration mit der Zeit, der Säurekonzentration mit der Adsorptionsmitteldosis und der Adsorptionsmitteldosis mit der Zeit einen Einfluss auf die Adsorptionseffizienz hat, da ihre P-Werte bei 0,0075, 0,0048 und 0,0064 erreicht werden, was weniger als 0,0558 ist . Der F-Wert des Modells für die Reaktion beträgt 102,15, was anzeigt, dass das Modell signifikant ist. Es besteht nur eine Wahrscheinlichkeit von 0,01 %, dass ein so großer F-Wert durch Rauschen verursacht werden könnte. Darüber hinaus ist der Grad zwei der Zeit wirksam, da sein Wert 0,0024 beträgt. Den RSM-Ergebnissen zufolge wurden die optimalen Versuchsbedingungen bei einer Säurekonzentration von 486,929 ppm, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,875 g und einer Zeit von 105,397 Minuten vorhergesagt. Darüber hinaus wurde unter diesen optimalen Bedingungen eine Adsorptionseffizienz von 92,936 % erreicht, wobei der wünschenswerte Wert 1,00 der beste Wert ist. Es ist unbedingt darauf hinzuweisen, dass in der Design-Expert-Software die Werte für die Säurekonzentration, die Adsorptionsmitteldosis und die Kontaktzeit „im Bereich“ ausgewählt wurden und der Wert der Reaktion bzw. % R auf „maximieren“ eingestellt wurde Ziel war die Maximierung der Adsorptionseffizienz in Bezug auf die Bereichswerte der Versuchsbedingungen (Tabelle 8). In Gl. (6) stehen die Symbole A, B und C für die Ascorbinsäurekonzentration, die Adsorptionsmitteldosis bzw. die Kontaktzeit. Wir haben Tabelle 8 mithilfe einer Experimentdesign-Software erhalten. Auf diese Weise haben wir die untersuchten Parameter ausgewählt, zu denen die Anfangskonzentration, die Adsorptionsmitteldosis und die Kontaktzeit gehören, indem wir im gewünschten Bereich die Option „im Bereich“ ausgewählt haben. Der Zweck dieser Arbeit besteht darin, Werte von Parametern anzuzeigen, bei denen R seinen Maximalwert hat. Aus diesem Grund wählen wir die höchste Option für R, also den prozentualen Absorptionswert, damit die Software den optimalen R-Wert schützen kann. Wie in der Tabelle gezeigt, erreichen wir bei einer Anfangskonzentration von 718,92 ppm, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,898 mg und einer Kontaktzeit von 105 Minuten den maximalen Absorptionsprozentsatz von 92,33 %. Außerdem erreichen wir bei der Anfangskonzentration = 481 ppm, der Adsorptionsmitteldosis = 0,601 mg und der Kontaktzeit = 34 Minuten den niedrigsten Absorptionsprozentwert, der bei 25 % liegt.

Die 3D-Diagramme liefern wichtige Informationen über den Einfluss von drei Faktoren auf die Adsorptionseffizienz (Reaktion) gleichzeitig, indem sie den Effekt der Wechselwirkung zwischen zwei Variablen analysieren, indem sie einen Faktor auf ihrer zentralen Ebene festlegen, der in Abb. 8 dargestellt ist. Die Beobachtungen haben dies ergeben Die Wechselwirkung zwischen Säurekonzentration und Adsorptionsmitteldosis auf die Reaktion war schwach (Abb. 8a). Wie in Abb. 8a dargestellt, nimmt die Adsorptionseffizienz mit zunehmender Säurekonzentration leicht ab, da die Anzahl der in die aktiven Zentren eingedrungenen Moleküle zunimmt und diese Zentren blockieren kann und das andere Molekül keine Möglichkeit hat, die leeren Hohlräume zu füllen. Eine Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis wirkt sich positiv auf die Adsorptionseffizienz aus, da die Anzahl der aktiven Stellen entwickelt wurde und die Porosität zunimmt (Abb. 8b, c). Abbildung 8b und c zeigen, dass die Adsorption zu Beginn schnell erfolgt, da zu den Primärzeiten mehr ungesättigte aktive Zentren vorhanden sind und diese Stellen im Laufe der Zeit von AA besetzt werden, was den Stoffübergangswiderstand und die Diffusion erhöht der AA-Moleküle ist verboten59,60. Der normale Wahrscheinlichkeitsgraph kann verwendet werden, um die Normalität der empirischen Daten zu kontrollieren und zu überwachen. Die Nähe der Quadrate zur Geraden zeigt die normale Streuung des Fehlers mit einem Mittelwert von Null und einem festen Wert. Gemäß Abb. 9a liegen die Ergebnisse der Adsorptionseffizienz in der Nähe der Geraden, was die Normalität der erhaltenen Daten der Reaktion verdeutlicht. Die Quadrate mit verschiedenen Farben und geraden Routen sind die experimentellen bzw. erwarteten Werte. Je stärker die Quadrate auf die gerade Route ausgerichtet sind, desto besser ist die Datenverteilung. In Bezug auf Abb. 9b zeigte der Adsorptionsprozentsatz von AA in der Nähe der Route, dass die tatsächlichen Ergebnisse einer bestimmten Funktion gehorchten, der Datenverteilungstrend erwünscht war und das Vertrauen in die erhaltenen Daten hoch ist61. Das Störungsdiagramm hilft dabei, den Einfluss aller Faktoren an einer bestimmten Stelle im Designraum gegenüberzustellen. Die Antworten werden dadurch ermittelt, dass nur ein Parameter über seinen begrenzten Bereich variiert wird, während die anderen Parameter unverändert bleiben. Standardmäßig stellt sich Design-Expert vor, dass die Kriterien in der Mitte (codiert 0) der gesamten Parameter platziert sind. Abbildung 10 zeigt, dass die Änderung der Adsorptionseffizienz mit jedem der wirksamen Faktoren kein direkter Weg ist, was beweist, dass die Adsorptionseffizienz von AA anfällig für Variationen ganzer Einflussparameter im Adsorptionsprozess ist. Außerdem hat jeder der Faktoren einen dissoziierten Punkt, an dem die Reaktion verstärkt ist. Außerdem wurde aus Abb. 10 abgeleitet, dass eine Erhöhung der Adsorptionsmitteldosis und -temperatur sowie eine Verringerung der Säurekonzentrationen vom optimierten Wert einen geeigneten Einfluss auf den Adsorptionsprozess und letztendlich auf die Wirtschaftlichkeit des Prozesses haben61.

Das 3D-Diagramm für die Wirkung von (a) Adsorptionsmitteldosis und Säurekonzentration, (b) Zeit und Säurekonzentration und (c) Zeit und Adsorptionsmitteldosis.

Das Diagramm von (a) %-Wahrscheinlichkeit vs. extern studentisierten Residuen und (b) vorhergesagten vs. tatsächlichen Werten.

Störungsdiagramm der Einflussparameter.

Das Box-Cox-Diagramm legte den besten Lambda-Wert für den Adsorptionsprozess auf 2,13 fest, was darauf hindeutet, dass die Daten zur weiteren Verbesserung nicht geändert werden mussten (Abb. 11b). Das Pareto-Diagramm ist ein weiteres Hilfsmittel zur Untersuchung der Bedeutung unabhängiger Variablen auf eine Antwort (Abb. 11a). Das Pareto-Diagramm zeigt, wie gut jede Variable die Kriterien erfüllt: Werte nahe eins sind gut. Es wird beobachtet, dass die Reaktion eins ist und zeigt, dass das Ziel der Maximierung des Adsorptionsprozentsatzes angemessen erreicht wurde20,62,63,64.

Die (a) Pareto- und (b) Box-Cox-Diagramme.

Die Isothermenstudie liefert wichtige Informationen für die Skalierung und Gestaltung des Adsorptionsprozesses65,66. Adsorptionsgleichgewichtsstudien liefern umfassende Informationen zur Beschreibung der Adsorption gelöster Stoffe zwischen der Sorbensoberfläche und der Lösung, insbesondere im Gleichgewichtszustand. Abbildung 12 zeigt das Diagramm der Aufnahmekapazität über der Säurekonzentration. Bezogen auf diesen Wert steigt die Aufnahmekapazität mit der Säurekonzentration bei Temperaturen von 15, 25 und 35 °C. Tabelle 9 zeigt die Faktoren der Isothermenmodelle für die Adsorption von AA an der modifizierten KOH-Reisschale (M-KOH-RH) bei Temperaturen von 15, 25 und 35 °C. In der vorliegenden Arbeit wurden die empirischen Ergebnisse mit den vier Isothermenmodellen Langmuir, Freundlich, Temkin und Dubinin-Radushkevich (D–R)67 angepasst. Nachfolgend sind die Gleichungen von vier Isothermenmodellen dargestellt:

Das Diagramm der Aufnahmekapazität gegenüber der Säurekonzentration.

Die Konstanten in den Langmuir-, Freundlich- und Tamkin-Beziehungen sind KL, KF bzw. β. In diesen Gleichungen beziehen sich qe (mg/g), qm (mg/g) und C0 (mg/L) auf die Sättigungsaufnahmefähigkeit, die maximale Adsorptionsmittelkapazität und den anfänglichen Adsorptionsmittelgehalt. Außerdem ist ε das Polarisationspotential der D-R-Gleichung, die Konstante K bezieht sich auf die durchschnittliche freie Adsorptionsenergie und qD (mg/g) bezieht sich auf die theoretische Sättigungsabsorptionsfähigkeit. n ist auch der Heterogenitätskoeffizient des Freundlich-Modells. Der n-Parameter für den AA-Adsorptionsprozess unter Verwendung modifizierter Reisschalen beträgt 10,384, was zeigt, dass der Adsorptionsprozess durch diese Adsorptionsmittel physikalisch ist und einfach durchzuführen ist65. AT (L/min) ist eine Gleichgewichtsverbindungskonstante des Temkin-Modells. Tabelle 9 zeigt die verschiedenen Parameter der Adsorptionsisotherme mit der linearen Anpassung von vier Modellen bei Temperaturen von 15 °C, 25 °C und 35 °C. Durch Vergleich der Regressionswerte kann der Schluss gezogen werden, dass die Langmuir- und D-R-Isothermenmodelle die größte Anpassung an die experimentellen Daten aufweisen. Im Langmuir-Modell ist die AA-Beladung auf der Adsorptionsebene einschichtig und die Zugfestigkeit aller Adsorptionszentren und -stellen ist für die Adsorptionskomponente gleich, was bedeutet, dass AA-Moleküle gleichmäßig auf der Ebene des Harzes angeordnet sind. Außerdem ermöglicht eine Erhöhung der Temperatur eine Steigerung der Aufnahmefähigkeit. In der Freundlich-Gleichung wird davon ausgegangen, dass die Mehrschichtpenetration auf inhomogenen Ebenen oder Oberflächen mit unterschiedlichen Aktivitätszentren und Positionen hinsichtlich Energie und Affinität zur Adsorbenskomponente erfolgt. Der RL-Parameter bei der Langmuir-Isotherme [Gl. (4)] gibt die Erwünschtheit (0 < RL < 1) des Adsorptionsprozesses von AA durch das Adsorptionsmittel an. Im isothermen Modell von Freundlich steigt Kf mit steigender Temperatur. Außerdem weist die Menge an n über eins darauf hin, dass das M-KOH-RH-Adsorptionsmittel für alle AA-Konzentrationsbereiche verwendet werden kann. Im Temkin-Isothermenmodell steigen auch die Werte des β-Parameters mit steigender Temperatur, was bedeutet, dass mehr Wärme aufgenommen wird. Außerdem hat der AT-Parameter im isothermen Isothermenmodell für das Adsorbens bei 35 °C den höchsten Wert, was darauf hinweist, dass die Adsorbens-Adsorptions-Wechselwirkung für das Adsorbens bei dieser Temperatur größer ist als bei den anderen Temperaturen. Untersuchung der Parameterwerte, die die durchschnittliche freie Adsorptionsenergie und den Adsorptionsmechanismus in physikalischer oder chemischer Hinsicht angeben. Wenn der Wert der mittleren freien Energie zwischen 8 und 16 kJ/mol liegt, handelt es sich um einen Adsorptionsprozess vom Typ Ionenwechsel. Liegt sein Wert unter 8 kJ/mol, zeigt dies bei der Adsorption, dass der Mechanismus des Adsorptionsprozesses physikalischer Natur ist65. Im D-R-Modell ist offensichtlich, dass der physikalische Adsorptionsmechanismus (E > 8) der dominierende Mechanismus für die Adsorption ist68.

Um den physikalischen oder chemischen Mechanismus zwischen dem Harz und dem gelösten Stoff aufzuklären, ist die kinetische Untersuchung der Adsorption eine nützliche und effiziente Methode. Abbildung 13 zeigt die Affinität des Adsorptionsprozentsatzes und der Aufnahmekapazität zur Zeit. Gemäß dieser Abbildung erhöhen sich der Adsorptionsprozentsatz und die Adsorptionskapazität mit der Zeiterhöhung sowohl in der rohen als auch in der modifizierten Reisschale. Die Gleichgewichtszeit für die Reisschale und die modifizierte Reisschale wurde bei 120 bzw. 30 Minuten beobachtet, was auf das Eindringen von AA zwischen den Schichten der Adsorptionsmittel und die Ablagerung von AA auf der Oberfläche des Adsorptionsmittels zurückzuführen ist. Beim Adsorptionsprozess verändern sich die aktiven Stellen des Adsorptionsmittels allmählich, was zu verringerten Adsorptionsraten führt69,70. Es wurde der Schluss gezogen, dass die modifizierte Reisschale das AA schnell adsorbieren kann. Daten zur Adsorptionskinetik wurden bei einer AA-Konzentration von 481 ppm und einer Adsorptionsmitteldosis von 0,898 mg unter Verwendung bekannter kinetischer Modelle wie Pseudo-erster Ordnung, Pseudo-zweiter Ordnung, Elovich und Diffusion innerhalb der Partikel71 erhalten. Die kinetischen Gleichungen sind unten aufgeführt:

Das Diagramm von (a) dem Adsorptionsprozentsatz gegenüber der Zeit und (b) der Aufnahmekapazität gegenüber der Zeit.

In den obigen Gleichungen sind \({\mathrm{q}}_{\mathrm{e}}(\mathrm{mg}/\mathrm{g})\) und \({\mathrm{q}}_{ \mathrm{t}}(\mathrm{mg}/\mathrm{g})\) geben die Aufnahmefähigkeit im Sättigungszustand bzw. zum Zeitpunkt t an. Die Konstanten der Gleichungen pseudo-erster und pseudo-zweiter Ordnung wurden mit \({\mathrm{k}}_{1}\)(1/min) und \({\mathrm{k}}_ {2}\) (g/mg min(.

In Gl. (13) und (14), α und β sind die Konstanten des Elovich-Modells, die als Adsorptionsrate (mg/g.min) bzw. Desorptionskonstante (g/mg) bezeichnet werden. Kp (mg (g min0,5)−1) und C(mg/g) beschreiben auch die Diffusionsrate innerhalb der Partikel bzw. die Grenzschichtkonstante.

Tabelle 10 zeigt die verschiedenen Parameter, die durch Anpassen von vier kinetischen Gleichungen berechnet wurden. Gemäß Tabelle 10 weist die Gleichung pseudo-zweiter Ordnung im Vergleich zu den anderen kinetischen Gleichungen eine stärkere Korrelation auf, was bedeutet, dass das chemische Verhalten bei dem Trennungsverfahren, bei dem die Elektronenteilung zwischen dem Verbundwerkstoff und den gelösten Stoffen stattfand, dominant ist Die Intensität der Trennung von Molekülen auf der Adsorptionsmitteloberfläche ist linear und eine Funktion der Anzahl aktiver Stellen. Die Adsorptionsdiffusion innerhalb der Partikel fand in zwei Stufen statt. Die erste Stufe hat einen höheren R2- und Kp-Wert als die zweite Stufe, was darauf hindeutet, dass der dominierende Prozess die Mobilität von AA aus einer flüssigen Phase zur Oberfläche des Harzes ist72,73 .

Die Thermodynamik des Trennprozesses wurde bei verschiedenen Wärmegraden untersucht, um den Einfluss der Temperatur auf den Trennvorgang zu ermitteln. Die anfängliche Lösungstemperatur liefert die für das System benötigte Energie und beeinflusst die Adsorptionskapazität des Systems. Um das Verhalten jedes Prozesses im Hinblick auf Durchführbarkeit und Spontaneität zu bewerten, sollten seine Energiefunktionen und Entropie berücksichtigt werden19,21,74. Thermodynamische Parameter wie die Gibbs-Änderung der freien Energie (∆G°), die Enthalpieänderung (∆H°) und die Entropieänderung (∆S°) tragen zur Interpretation der Adsorptionsleistung unter mehreren Wärmegraden bei. Zu diesem Zweck wurden die Größen ∆G°, ∆H° und ∆S° bei 293, 303 und 313 K wie folgt ermittelt und ihre Werte anhand von Abb. 14 berechnet:

Das Diagramm von ln(KC) vs. 1/T.

Dabei ist KC die Sättigungskonstante, R die universelle Gaskonstante (8,314 kJ/mol K) und T die absolute Temperatur (K). Die thermodynamischen Faktoren der Adsorption sind in Tabelle 11 aufgeführt. Dies bedeutet, dass der Prozess der Adsorption von AA an der Oberfläche des magnetischen Sorptionsmittels endotherm ist, da das Vorzeichen von ΔH° positiv ist. Positive Werte für ΔSo weisen auf eine Zunahme der Unregelmäßigkeiten in der Grenzschicht zwischen der festen Phase und der flüssigen Phase hin. Ein niedriger Enthalpiewert weist außerdem auf schwache Wechselwirkungen zwischen AA und funktionellen Gruppen auf der Adsorptionsmitteloberfläche hin und der Adsorptionsprozess ist physikalisch65. Schließlich bedeuten negative Werte für den ΔG°-Parameter, dass der Adsorptionsprozess der Ascorbinsäure auf der festen Oberfläche spontan erfolgt75.

Der Mechanismus für die Adsorption von AA auf der Ebene des behandelten Harzes ist in Abb. 15 dargestellt. In Bezug auf dieses Schema störten elektrostatische Wechselwirkungen und funktionelle Gruppen den Adsorptionsmechanismus von AA auf der modifizierten RH. Die elektrostatische Wechselwirkung besteht zwischen den zweiwertigen Eisenionen und C=O im aromatischen Ring der AA und Silikationen des Adsorbens mit den Hydroxylgruppen des aromatischen Rings der AA. Darüber hinaus ist die Bindungsbildung zwischen den Hydroxylionen des modifizierten RH und dem C–H des AA-Rückgrats die Beteiligung der funktionellen Einheiten am Trennungsmechanismus. Darüber hinaus beweist die Intrapartikel-Diffusionsgleichung in der kinetischen Studie, dass der Stofftransfermechanismus der AA-Adsorption in zwei Teile unterteilt ist, darunter (a) den Transport der AA-Partikel aus der AA-Lösung auf die Ebene der modifizierten relativen Feuchtigkeit und (b) Eindringen von AA-Molekülen in die Kanäle der modifizierten RH. Dieses kinetische Modell erklärt auch, dass der erste Schritt oder der erste Fall schnell ist. Darüber hinaus ist der Abscheidungsmechanismus der AA-Partikel auf der Harzebene mit der Freisetzung von Wärme verbunden.

Schematische Darstellung des Adsorptionsmechanismus.

Der Vergleich zwischen der vorliegenden Arbeit und den anderen Arbeiten ist in Tabelle 12 zusammengefasst. Diese Tabelle zeigt, dass Reishülsen und modifizierte Reishülsen zur Adsorption verschiedener toxischer Komponenten wie Farbstoffe, Phenol und Metallionen verwendet wurden. Gemäß dieser Tabelle wurden sowohl Reishülsen als auch modifizierte Reishülsen häufiger für die Adsorption verschiedener Farbstoffe verwendet, und es wurden keine Veröffentlichungen über die Adsorption von Ascorbinsäure an der modifizierten Reishülse beobachtet. Unter den untersuchten Farbstoffen konnte Methylenblau im Vergleich zu den anderen Farbstoffen mit einer höheren Aufnahmekapazität (274,90 mg/g) an die modifizierte Reisschale (Alginat/Reisschale) adsorbiert werden. Auch Reisschalen konnten den synthetischen Farbstoff mit einem beachtlichen Adsorptionsprozentsatz von 99,50 % adsorbieren. Neben der guten Aufnahmekapazität bei der Adsorption von Methylenblau konnte modifizierte Reisschale (KOH/Reisschale) auch Phenol mit einer hohen Aufnahmekapazität adsorbieren, die bei 215,27 mg/g erreicht wurde. Die Adsorptionsfähigkeit modifizierter Reisschalen war für Metallionen wie Mn(II)- und Co(II)-Ionen relativ gering. Da die modifizierte Reisschale gute Ergebnisse bei der Eliminierung von Farbstoffen, Phenol und Metallionen zeigte, beschlossen die Autoren, das Potenzial der modifizierten Reisschale (KOH/Reisschale) zur Adsorption von Ascorbinsäure zu bewerten. In dieser Tabelle zeigt die modifizierte Reisschale einen dramatischen Adsorptionsprozentsatz (92,936 %) für Ascorbinsäure, daher kann KOH/Reisschale ein geeignetes natürliches Adsorptionsmittel zur Adsorption der Ascorbinsäure sein.

Um Adsorbentien einzusparen, ist es unerlässlich, die Wiederverwendbarkeit der modifizierten relativen Luftfeuchtigkeit während der Adsorption zu überprüfen. Die Wiederverwendbarkeit der Sorbentien ist ein wichtiger Faktor bei industriellen Anwendungen. In unserer Forschung wurde 0,1 mol/L HCl zum Auslaugen der AA aus dem modifizierten RH68 ausgewählt. Tatsächlich wurde die modifizierte RH mit den adsorbierten AA-Molekülen 30 Minuten lang in dem Gefäß mit 0,1 mol/L HCl eingeweicht und dann wurde das Adsorptionsmittel dreimal mit entionisiertem Wasser gespült. Anschließend wurde es im Ofen getrocknet. Nach diesem genannten Prozess wurde die modifizierte RH erneut zum Einfangen der AA-Moleküle verwendet. Die Ergebnisse der Desorption beweisen, dass die modifizierte RH ein geeignetes Adsorptionsmittel zum Auslaugen der AA-Moleküle ist, da die Adsorptionseffizienz am Gleichgewichtspunkt im Anfangs- und Endzyklus bei 92 mg/g bzw. 89,5 mg/g ermittelt wurde ( Abb. 16). Mit anderen Worten, die Adsorptionseffizienz der modifizierten RH verringerte sich nur um % 2,71. Daher wird empfohlen, die modifizierte RH mehr als fünf Mal zu verwenden, ohne dass die Adsorptionseffizienz drastisch sinkt, was bedeutet, dass die modifizierte RH häufig vollständig wiederverwendet wird.

Das Ergebnis der Wiederverwendbarkeit für die modifizierte RH bei einer Säurekonzentration von 486,929 ppm, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,875 g und einer Zeit von 105 Minuten.

In diesem Abschnitt wollen wir wissen, wie das Anion und das Kation die Adsorption von AA verändern. Die Ergebnisse sind in Abb. 17 dargestellt. Das Kation und das Anion in dieser Untersuchung sind Ca2+ und Cl−. In Bezug auf Abb. 17 hat die Anwesenheit eines Anions einen geringfügigen Einfluss auf die Adsorptionskapazität, und die Anwesenheit eines Kations hat fast einen einen erheblichen Einfluss auf die Adsorptionskapazität. Die Adsorptionskapazität von AA an der magnetischen RH ohne Anwesenheit von Kationen und Anionen wurde mit 92 mg/g ermittelt. Die Adsorptionskapazität von AA an der magnetischen RH in Gegenwart von Kationen und Anionen wurde mit 84,3 bzw. 90,5 mg/g ermittelt. Da das Sorbens eine negative Ladung hat und Anionen ebenfalls eine negative Ladung haben. Daher entsteht zwischen den Anionen und der Oberfläche des Adsorbens eine abstoßende elektrostatische Kraft, die einen geringen Einfluss auf die Adsorption von AA auf dem Adsorbens hat. Darüber hinaus konkurrieren die Kationen, wenn sie der AA-Lösung zugesetzt werden, mit den AA-Partikeln um die Bindung an die funktionellen Gruppen. Außerdem können Kationen an die negativen Stellen der Adsorbensoberfläche und die negative Ladung der AA-Struktur binden91.

Die Wirkung von Anionen und Kationen auf die Adsorptionskapazität der AA unter Verwendung der modifizierten relativen Luftfeuchtigkeit bei einer Säurekonzentration von 486,929 ppm, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,875 g und einer Zeit von 105 Minuten.

In dieser aktuellen Forschung wurde das RH durch Zugabe von Fe2O3 zu seinem Netzwerk zum ersten Mal für die Adsorption von AA aus der wässrigen Lösung modifiziert. Die Charakterisierungstests, Isothermen, kinetische, thermodynamische Modellierung und Wiederverwendbarkeitstests wurden durchgeführt, um das Adsorptionspotential der modifizierten relativen Luftfeuchtigkeit zu untersuchen. Neben den experimentellen Ergebnissen wurde die Design-Expert-Software Version 11 in Betracht gezogen, um die optimalen experimentellen Bedingungen zu ermitteln, unter denen die Adsorptionseffizienz unter diesen Bedingungen maximiert wäre. Es wurden folgende Ergebnisse abgeleitet, die nachstehend aufgeführt sind:

Die optimalen Bedingungen der Design-Expert-Software wurden bei einer Säurekonzentration von 486,929 ppm, einer Adsorptionsmitteldosis von 0,875 g und einer Kontaktzeit von 105,397 Minuten erreicht, und die Adsorptionseffizienz unter diesen Bedingungen wurde mit 92,936 % ermittelt.

Der Wiederverwendbarkeitstest zeigt, dass die Adsorptionseffizienz am Gleichgewichtspunkt im Anfangs- und Endzyklus bei 92 mg/g bzw. 78 mg/g liegt, was zeigt, dass die modifizierte RH mehr als fünf Mal ohne dramatische Reduzierung verwendet werden kann in der Adsorptionseffizienz.

Die Oberfläche der RH und der modifizierten RH wurde mit 98,17 bzw. 120,23 m2/g bestimmt.

Die thermische Stabilität der modifizierten Reisschale betrug 450 °C.

Das Langmuir-Modell hatte den höchsten R2-Wert von 0,9982, 0,9996 und 0,9985 bei einer Temperatur von 15, 25 bzw. 35 °C, und auch die qmax-Werte bei diesen Temperaturen wurden mit 19,157, 31,34 und 38,75 mg/g berechnet , jeweils.

Das kinetische Modell pseudo-zweiter Ordnung stimmte am besten mit den experimentellen Ergebnissen überein. In diesem kinetischen Modell wurden die Werte von q bei 36,496, 45,248 und 49,019 mg/g bei einer Säurekonzentration von 418, 600 bzw. 718 ppm gemessen.

Die Werte von ΔH° und ΔS° wurden bei 31,972 kJ/mol bzw. 120,253 kJ/mol K gemessen, was die endotherme und unregelmäßige Natur der AA-Adsorption beweist.

Elektrostatische Wechselwirkungen und funktionelle Gruppen störten den Adsorptionsmechanismus von AA auf der modifizierten RH.

Die während der aktuellen Studie verwendeten und/oder analysierten Datensätze sind auf begründete Anfrage beim entsprechenden Autor erhältlich.

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Diese Forschung erhielt keine spezifischen Zuschüsse von Förderstellen im öffentlichen, kommerziellen oder gemeinnützigen Sektor.

Fakultät für Chemieingenieurwesen, Universität Guilan, Rasht, 4199613776, Iran

Azam Aslani und Hossein Ghanadzadeh Gilani

Fakultät für Chemie-, Erdöl- und Gastechnik, Iranische Universität für Wissenschaft und Technologie, Teheran, 13114-16846, Iran

Hadiseh Masoumi & Ahad Ghaemi

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AA und HM: Konzeptualisierung, Methodik, Software, Konzeption und Gestaltung der Experimente, Validierung, formale Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Originalentwurf, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung. AG und HGG: Aufsicht, Finanzierungsbeschaffung, Methodik, Software, Validierung, formale Analyse, Untersuchung, Ressourcen, Datenkuration, Schreiben – Überprüfung und Bearbeitung, Visualisierung, Projektverwaltung. Alle Autoren haben das Manuskript überprüft.

Korrespondenz mit Ahad Ghaemi.

Die Autoren geben an, dass keine Interessenkonflikte bestehen.

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Open Access Dieser Artikel ist unter einer Creative Commons Attribution 4.0 International License lizenziert, die die Nutzung, Weitergabe, Anpassung, Verbreitung und Reproduktion in jedem Medium oder Format erlaubt, sofern Sie den/die ursprünglichen Autor(en) und die Quelle angemessen angeben. Geben Sie einen Link zur Creative Commons-Lizenz an und geben Sie an, ob Änderungen vorgenommen wurden. Die Bilder oder anderes Material Dritter in diesem Artikel sind in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten, sofern in der Quellenangabe für das Material nichts anderes angegeben ist. Wenn Material nicht in der Creative-Commons-Lizenz des Artikels enthalten ist und Ihre beabsichtigte Nutzung nicht durch gesetzliche Vorschriften zulässig ist oder über die zulässige Nutzung hinausgeht, müssen Sie die Genehmigung direkt vom Urheberrechtsinhaber einholen. Um eine Kopie dieser Lizenz anzuzeigen, besuchen Sie http://creativecommons.org/licenses/by/4.0/.

Nachdrucke und Genehmigungen

Aslani, A., Masoumi, H., Ghanadzadeh Gilani, H. et al. Verbesserung der Adsorptionsleistung von L-Ascorbinsäure aus wässriger Lösung unter Verwendung magnetischer Reisschalen als Adsorptionsmittel: experimentell und RSM-Modellierung. Sci Rep 13, 10860 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-38093-x

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Eingegangen: 11. Mai 2023

Angenommen: 03. Juli 2023

Veröffentlicht: 05. Juli 2023

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-023-38093-x

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